超聲-化學(xué)沉淀法制備超細(xì)氧化鋁.pdf

1、超細(xì)氧化鋁具有一系列特殊的電、磁、光、吸附等物理化學(xué)特性，在陶瓷、化工、電子等方面具有廣泛的應(yīng)用前景，是一種重要的功能陶瓷原料。目前，國內(nèi)使用的超細(xì)氧化鋁大多采用機械破碎的方法生產(chǎn)，這種方法的主要缺點是能耗高、環(huán)境污染重，并且產(chǎn)品質(zhì)量難以滿足要求。為了克服這一難題，國內(nèi)外對超細(xì)氧化鋁的制備技術(shù)進行廣泛的探索，得到了許多有價值的結(jié)論。本文在詳細(xì)查閱資料和市場調(diào)研的基礎(chǔ)上，根據(jù)化學(xué)沉淀法的優(yōu)勢和超聲波技術(shù)的特點，采用了超聲波-化學(xué)沉淀法來研

2、究制備超細(xì)氧化鋁的工藝技術(shù)，為最終解決這一難題提供了新的思路。
　　本文以硫酸鋁(Al2(SO4)3·18H2O)，氨水(NH3·H2O)為原料，以PEG2000作分散劑，首先探索了化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體的最佳條件，其次，研究了超聲波-化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體的最佳工藝條件。在此基礎(chǔ)上，將前驅(qū)體焙燒得到產(chǎn)品超細(xì)氧化鋁。產(chǎn)物表征采用 XRD、SEM、FTIR、激光納米粒度儀和TG-DSC分析方法。
　　進行化學(xué)沉淀法時，按正交實驗法

3、設(shè)計了實驗條件，考察了化學(xué)沉淀法制備超細(xì)氧化鋁前驅(qū)體的影響因素，用電導(dǎo)率來表征化學(xué)沉淀法中變化。結(jié)果表明：（1）硫酸鋁（Al2(SO4)3·18H2O）濃度為0.1mol/L，氨水（NH3·H2O）濃度為2~4％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），PEG2000濃度為2~3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），制備出產(chǎn)品粒徑為342-380nm，有一定團聚氧化鋁前驅(qū)體。（2）通過對前驅(qū)體XRD分析，前驅(qū)體為無定形的氫氧化鋁，和紅外圖譜分析一致。（3）最佳條件制備前驅(qū)體中其電導(dǎo)率變

4、化率最快，達到了65%，其滴定氨水前后電導(dǎo)率分別為4×103μS/cm和為6.6×103μS/cm。
　　在超聲波-化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體時，考察了超聲波頻率、功率、作用時間對制備前驅(qū)體的影響。同樣用電導(dǎo)率對其進行了表征。結(jié)果表明：（1）化學(xué)沉淀法最優(yōu)條件下引入超聲波功率為100W，頻率為20 KHz和作用時間為10min得到平均粒徑為190nm的顆粒。（2）通過對比化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體的XRD和紅外圖譜，可知超聲波的引入得到的前驅(qū)

5、體也為無定形氫氧化鋁。（3）TG-DSC圖可以看出，有無超聲波，TG圖基本上一致，但引入超聲波后在差熱中在1000℃左右出現(xiàn)了比較大的放熱峰。（4）在最佳化學(xué)沉淀法制備前驅(qū)體的基礎(chǔ)上，引入超聲波(20 KHz，100W)后5min電導(dǎo)率為7.75×103μS/cm，相對于化學(xué)沉淀法變化率為93.75%。
　　最后對化學(xué)沉淀法和超聲-化學(xué)沉淀法制備的前驅(qū)體進行煅燒，前者得到α-Al2O3所需條件為1200℃、2h，而后者則需要115