(Y,Ce)-ZrO2-Al2O3復(fù)相陶瓷的制備工藝與性能研究.pdf

1、(Y，Ce)-ZrO2/Al2O3納米復(fù)相陶瓷材料通過ZrO2和Al2O3兩相之間的相互彌散增強(qiáng)和t-ZrO2的應(yīng)力誘導(dǎo)相變增韌而具有很高的理論力學(xué)性能，有望成為新一代的結(jié)構(gòu)材料及功能材料。本文嘗試在保持復(fù)相陶瓷較高硬度和強(qiáng)度的前提下，通過優(yōu)化納米復(fù)相陶瓷粉體和復(fù)相陶瓷塊體的制備工藝，探索提高斷裂韌性的有效途徑。
　　 采用水熱合成法制備了(Y，Ce)-ZrO2/Al2O3納米復(fù)相陶瓷粉體，通過探索溶膠溶液的pH值、水熱反應(yīng)溫度

2、及時(shí)間、干燥方式等對陶瓷粉粒度以及分散度的影響，獲得了制備納米復(fù)相陶瓷粉體的優(yōu)化工藝。以Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O為原料，Y(NO3)3·6H2O和(NH4)2Ce(NO3)6為復(fù)合穩(wěn)定劑，氨水為沉淀劑，聚乙二醇(PEG)為分散劑，采用水熱合成制備工藝，當(dāng)溶膠溶液pH=9，水熱反應(yīng)溫度為230℃，水熱反應(yīng)時(shí)間為6h，干燥方式為冷凍干燥，獲得前驅(qū)粉體經(jīng)550℃預(yù)燒2h，可制備出平均顆粒尺寸為10-15nm的(Y，C

3、e)-ZrO2/Al2O3納米復(fù)相粉體，樣品的主要組成相為t-ZrO2和γ-Al2O3，有少量的m-ZrO2。
　　 以最佳制粉工藝制得的納米復(fù)相陶瓷粉體為原料，采用真空熱壓燒結(jié)法制備了(Y，Ce)-ZrO2/Al2O3納米復(fù)相陶瓷塊體，通過分析Al3+/Zr2+原子比、Y3+/Ce4+原子比、燒結(jié)溫度、保溫時(shí)間等工藝參數(shù)對樣品結(jié)構(gòu)和性能的影響，獲得了優(yōu)化的制備工藝參數(shù)。當(dāng)壓力為25MPa，燒結(jié)溫度為1450℃，保溫時(shí)間為30m

4、in，原子比Al3+/Zr4+=4∶1，原子比Y3+/Ce4+=3∶7.3時(shí)，樣品中t-ZrO2和α-Al2O3的平均粒徑分別為61nm和80nm，相對密度和斷裂韌性達(dá)到最大值，分別為98.87％和13.38MPa·m1/2。通過對燒結(jié)塊體斷裂面的SEM和XRD分析發(fā)現(xiàn)，斷口粗糙，ZrO2和Al2O3顆粒較小，沒有明顯氣孔及微裂紋，斷裂方式為沿晶斷裂;各組分試樣斷裂前后有50-55％的t-ZrO2轉(zhuǎn)變?yōu)閙-ZrO2，說明斷裂過程中發(fā)生了

5、應(yīng)力誘導(dǎo)相變。
　　 采用真空熱壓兩步燒結(jié)法制備了(Y，Ce)-ZrO2/Al2O3納米復(fù)相陶瓷塊體，在制備壓力和粉體成分相同相等的條件下，先升溫至1450℃保溫1min，然后迅速降溫至1150℃保溫4h，與普通真空熱壓燒結(jié)法所獲得的樣品相比，樣品的相對密度提高了0.8％，t-ZrO2和α-Al2O3的平均晶粒尺寸分別減小了82.4％和67.6％，顯微硬度、抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性與普通熱壓燒結(jié)法所獲得的樣品相當(dāng)，分別達(dá)到了17.89