新型鐵基合金粉末制備及氧含量可控研究.pdf

1、近年來的研究發(fā)現(xiàn),在鐵基合金(Fe-Cr-W系)中可以生成尺寸在幾十納米的以團(tuán)簇形式存在的強(qiáng)化相,這些強(qiáng)化相具有優(yōu)良的高溫穩(wěn)定性,可將鐵基合金的使用溫度提高100℃以上,這是鐵基高溫合金的一個重要研究進(jìn)展,而這一高溫強(qiáng)化相由Ti、Y、O、空位等組成,需要借助粉末冶金方法才能形成。以往的研究成果是基于機(jī)械合金化方法達(dá)到要求的組織,因此這一材料的研究僅限于試驗階段,因此,鐵基粉末的制備是這一材料獲得應(yīng)用的前提,本論文擬采用氣體霧化法制備這一

2、合金粉末。并研究霧化介質(zhì)、氧的加入方式等工藝對粉末成分、粒度、形貌,以及氧的存在狀態(tài)的影響。
　　 針對鐵基合金的高熔點(diǎn)和流動性差的特點(diǎn),研究了緊耦合霧化導(dǎo)液管口負(fù)壓的特征,對錐型和直型導(dǎo)液管的比較發(fā)現(xiàn),直型導(dǎo)液管可以在霧化壓力范圍內(nèi)獲得穩(wěn)定的負(fù)壓;而錐型導(dǎo)液管則在霧化壓力較高時出現(xiàn)正壓,并且直型導(dǎo)液管的負(fù)壓較錐型導(dǎo)液管的更負(fù)。因此,直型導(dǎo)液管更有利于本合金霧化的穩(wěn)定進(jìn)行,并優(yōu)化直型導(dǎo)液管參數(shù),伸出量為2.1-2.3mm,霧化壓

3、力為3.0-4.0MPa。
　　 在制備Fe-Cr-W合金錠時發(fā)現(xiàn),Y元素隨著熔煉溫度的增加和保溫時間的延長而損失增加。如當(dāng)熔煉溫度從1600℃升至1700℃時,Y從0.32wt％降至0.05wt％,這一結(jié)果為合金的霧化提供了依據(jù)。霧化試驗結(jié)果表明,霧化壓力和熔體過熱度的增加均可以降低粉末的平均粒度,增加微細(xì)粉末(-45μm)的收得率。當(dāng)霧化壓力從3.0MPa增加至3.5MPa時,平均粒度d50從45.7μm降至36.1μm,而

4、霧化壓力的增加較溫度有更加明顯的效果。粉末的SEM分析表明,粉末的形貌均為球形并存在部分衛(wèi)星粉末現(xiàn)象,霧化壓力和溫度的變化對形貌影響不大。
　　 霧化介質(zhì)中加入一定體積比的氧氣可以使制得得粉末獲得一定的氧含量,分析表明,粉末的氧含量與霧化介質(zhì)中的氧含量成線性關(guān)系。當(dāng)霧化介質(zhì)中的氧含量為0.45-0.6％(體積比)時,粉末的氧含量為0.31-0.41％。并且粉末的氧含量還與粉末的平均粒度成反比關(guān)系。通過能譜的微區(qū)成分分析表明,粉末

5、內(nèi)部的氧含量自中心向表面逐漸增加,證實氧有自表面向內(nèi)部擴(kuò)散現(xiàn)象存在。論文還對比研究了粉末的后氧化中氧的增加及存在方式。通過500℃和600℃的粉末循環(huán)氧化試驗,顯示在氧化的初始階段氧含量增加較慢,在達(dá)到一定的時間后,氧化過程加快,而且溫度的增加加速了氧化過程,而Y含量的增加減緩氧化過程。
　　 XRD分析表明,粉末的后氧化過程中主要形成氧化物,這是因為粉末的氧化主要在粉末的表面進(jìn)行,而很難發(fā)生氧向粉末內(nèi)部擴(kuò)散,而霧化中氧化的粉末