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1、硫化物是制備硫化物固體電解質(zhì)的重要原料之一。本研究以金屬鎂、鈦、鋯、鎢和鉬以及升華硫?yàn)樵?,利用溫度梯度法分別合成了硫化鎂、硫化鈦、硫化鋯、硫化鎢和硫化鉬,并利用X射線(xiàn)衍射分析了合成物的礦物組成。同時(shí)研究了合成體系內(nèi)升華硫的蒸發(fā)量與合成體系容積大小、合成溫度以及合成體系抗壓強(qiáng)度等參數(shù)間的關(guān)系。研究結(jié)果表明,在本實(shí)驗(yàn)條件下,合成體系內(nèi)的最大升華硫蒸發(fā)量應(yīng)為1.15g,并根據(jù)此硫蒸發(fā)量控制合成體系內(nèi)的溫度梯度和升溫速度,安全迅速且較大量地合
2、成了硫化鎂、硫化鈦、硫化鋯、硫化鎢和硫化鉬,其質(zhì)量分別為56.37,112.00,155.36、247.97和160.08g。 在實(shí)驗(yàn)室條件下,以合成的MgS(4%TiS2)和MgS(1.5%ZrS2)作固體電解質(zhì),以Mo+MoS2作參比極組成硫濃差電池,測(cè)定了1350℃碳飽和鐵水(α[O]≤2×10-6)的硫含量。實(shí)驗(yàn)用電池可表示為: (+)Mo|Mo+MoS2|MgS(TiS2)|[S]Fe|Mo(-)(+)Mo|M
3、o+MoS2|MgS(ZrS2)|[S]Fe|Mo(-)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得到1350℃碳飽和鐵水中的硫含量與電池電動(dòng)勢(shì)之間的關(guān)系。其表達(dá)式為: 當(dāng)用MgS(4%TiS2)固體電解質(zhì)組裝成硫濃差電池時(shí): ln[ω(S)]=-0.017E(mV)-1.8406(0.023%~0.13%[ω(S)])當(dāng)用MgS(1.5%ZrS2)固體電解質(zhì)組裝成硫濃差電池時(shí):ln[ω(S)]=-0.0086E(mV)-1.6752(0.023%
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