微球形多孔層狀無機(jī)功能材料的制備及性能研究.pdf

1、北京化工大學(xué)博士學(xué)位論文微球形多孔層狀無機(jī)功能材料的制備及性能研究姓名：謝亞茹申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：物理化學(xué)指導(dǎo)教師：張法智20100603北京化T大學(xué)博l：學(xué)位論文現(xiàn)成核／晶化隔離技術(shù)得到的粒子較小(約40nm)且尺寸均勻。然后以此為構(gòu)筑基元，采用噴霧干燥工藝制備了微球形0【ZrP材料。SEM、激光粒度和顯微圖像分析結(jié)果表明，產(chǎn)物為球形顆粒，粒子直徑平均為20岬；300oC焙燒后保持其微球形貌。壓汞法測試表明，焙燒前樣品的表面積為3

2、62m2／g，總孔容127cm3／g；焙燒后由于吸附水分的脫除，其表面積增大為438m2／g，總孔容達(dá)137cm3／g，孔徑分布從微孔到大孔，分布廣泛。對比其納米粉體樣品，粉體樣品焙燒前的表面積為299m2／g，總孔容為O07cm3／g；焙燒后其表面積增大為356rn2／g，總孔容達(dá)O35cm3／g，納米粒子間存在堆積孔。將此aZrP微球材料和粉體材料應(yīng)用于硬脂酸甲酯的酰胺化反應(yīng)，微球催化劑在反應(yīng)溫度120oC、反應(yīng)時(shí)間12h的條件下，

3、硬脂酸甲酯轉(zhuǎn)化率為929％，選擇性達(dá)到933％；而粉體相應(yīng)的轉(zhuǎn)化率為756％，選擇性達(dá)到556％。比較發(fā)現(xiàn)，0【ZrP多孔微球材料的催化活性在所考察的反應(yīng)溫度下明顯高于相應(yīng)粉體樣品的性能，推測可能是由于微球材料具有豐富的孔結(jié)構(gòu)，從微孔到大孔分布廣泛，因而具有更大的比表面積，在孔結(jié)構(gòu)中更利于反應(yīng)物的吸附和擴(kuò)散，反應(yīng)物可以充分跟催化劑活性中心接觸，加速擴(kuò)散過程。酸性表征也說明，同樣條件處理的催化劑，微球較粉體的酸量高。本論文進(jìn)一步采用噴霧干