幾種無機功能納米材料的制備、表征和性能研究.pdf

1、低維無機納米材料因其獨特的光、電、磁等性能，在納米器件和功能材料等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景，近年來引起了人們濃厚的研究興趣。通過大量文獻調(diào)研發(fā)現(xiàn)，低維納米材料的結(jié)構(gòu)、維度、形貌、尺寸等因素對其性能有著直接影響。因此，如何對納米材料這些影響因素實施有效控制，一直是材料領(lǐng)域、凝聚態(tài)物理和材料化學(xué)等領(lǐng)域的前沿課題和研究熱點。本論文中，分別采用水熱法、溶劑熱法及模板法等合成方法，制備出了多種具有不同組成及結(jié)構(gòu)的無機功能納米材料，并對納米材料的制備

2、條件、光學(xué)性能及生長機理進行了優(yōu)化和討論，實現(xiàn)了在合成過程中對尺寸和形貌等指標(biāo)的有效調(diào)控，建立了一些新的化學(xué)合成路線。論文的主要研究內(nèi)容如下： 1.通過簡單的一步水熱反應(yīng)，成功合成了Cu@C同軸納米電纜結(jié)構(gòu)。利用六次甲基四胺(HMT)水熱分解出的甲醛做還原劑和碳源，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，硫酸銅為催化劑，并作為金屬銅的來源，通過低溫水熱還原/碳化過程合成了包覆完善、尺寸均勻、產(chǎn)率可觀的Cu@C同軸納米電纜

3、材料，提出了合理的反應(yīng)過程和形成機理。嘗試了利用合成出的Cu@C同軸納米電纜產(chǎn)品為原料，通過真空高溫退火處理，得到了具有同樣形貌，殼層碳由原來無定形轉(zhuǎn)變成石墨相的Cu@C同軸納米電纜改性產(chǎn)品。并利用濃硝酸腐蝕掉被包覆的銅納米線，獲得了無定形碳納米管。該方法為將來實現(xiàn)宏量合成Cu@C同軸納米電纜材料和碳納米管開辟了新途徑。 2.不加任何表面活性劑，以甲苯為溶劑，通過溶劑熱法合成了HgS竹筏狀并列納米結(jié)構(gòu)，CdS納米棒以及PbS納米

4、方塊。利用X-射線粉末衍射、場發(fā)射掃描電鏡、透射電鏡、高分辨透射電鏡、選區(qū)電子衍射、能量散射X射線光譜、紫外-可見吸收光譜等分析測試手段對制備的納米結(jié)構(gòu)材料進行了系統(tǒng)表征。探討了溶液pH值、溶劑種類、反應(yīng)時間等實驗參數(shù)對納米材料形貌的影響，并對納米結(jié)構(gòu)的形成機理作出了初步解釋。 3.利用氯金酸水溶液在環(huán)己烷中形成的乳狀液液滴為模板，以雙(三甲氧基硅丙基)二硫化物(TESPB)為唯一硅原料，通過在80℃下回流反應(yīng)，合成出了含硫氧化

5、硅納米空心球和納米管。并以含硫氧化硅納米空心球為模板，通過犧牲模板法溶劑熱首次合成出了硫化汞納米管簇狀結(jié)構(gòu)。并對含硫氧化硅空心球、納米管以及硫化汞納米管簇的實驗影響因素和形成機理進行了討論。 4.合成出了少見的結(jié)晶性能好、高度有序的層狀PbSO<,4>介觀結(jié)構(gòu)材料。以十二烷基硫酸鈉(SDS)和醋酸鉛為原料，以巰基丙基三乙氧基硅烷(MPTES)為結(jié)構(gòu)穩(wěn)定劑，室溫下首先合成出Pb-SDS層狀前驅(qū)體，然后在130℃下，對前驅(qū)體進行水熱

6、處理12h，通過十二烷基硫酸鈉水解出的硫酸根與pb<'2+>原位反應(yīng)，在疏水性化合物巰基丙基三乙氧基硅烷的保護下，合成出具有晶態(tài)結(jié)構(gòu)的層狀PbSO<,4>介觀結(jié)構(gòu)材料，此方法具有操作簡單、易于控制等特點。 5.以介孔分子篩SBA-15為模板，以雙(三甲氧基硅丙基)二硫化物(TESPB)為表面改性劑，通過后處理法，首先對介孔SBA-15表面進行多硫醚鏈修飾，然后利用硫醚基團與金屬離子的原位吸附作用將離子吸附到孔道中，再在氮氣氣氛中