新型磷氮系阻燃劑的合成及其阻燃性能研究.pdf

1、由于含磷氮化合物作為阻燃劑顯示出了良好的阻燃性能,其發(fā)煙量少,基本上不產(chǎn)生有毒氣體,前景看好.因此,我們合成了三個(gè)系列共計(jì)26個(gè)含磷氮化合物,以期找到具有開(kāi)發(fā)前景的新型膨脹型阻燃劑.1.以1-氧代- 1- 磷雜-2,6,7- 三氧雜雙環(huán)[2.2.2]-4-氯甲?；镣楹鸵幌盗邪贩磻?yīng).合成了8個(gè)雙環(huán)籠狀磷酸酯酰胺類(lèi)化合物Ⅰa-h.2.首次采用5,5- 二甲基-2- 氯-2- 氧- 1,3,2- 二氧雜己內(nèi)磷酸酯和50﹪的水合肼反應(yīng)合成了化

2、合物5,5- 二甲基- 2- 肼基-2- 氧- 1,3,2- 二氧磷雜己內(nèi)酰磷酸酯,產(chǎn)率58.9﹪;再以此化合物與取代苯甲醛反應(yīng),合成了8個(gè)未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的化合物Ⅱa-h.3.采用5,5- 二甲基-2- 氯-2- 氧- 1,3,2- 二氧雜已內(nèi)磷酸酯和胺反應(yīng),合成了10個(gè)未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的目標(biāo)化合物Ⅲa-j.4.對(duì)以上所合成的化合物用元素分析、IR.<'>HNMR、和MS對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征.5.對(duì)以上所合成的化合物進(jìn)行了醇酸清漆的阻燃測(cè)試.三

3、個(gè)系列的化合物在醇酸清漆中的添加量為1﹪時(shí)均能達(dá)到自熄的效果.6.對(duì)以上所合成的化合物進(jìn)行了在環(huán)氧樹(shù)脂(E- 44)的阻燃測(cè)試,Ⅲi和Ⅲj其阻燃效果明顯優(yōu)于其它的化合物,可能的原因是其磷含量較大(分為16.13﹪和15.02.﹪),殘?zhí)柯屎吞繉咏Y(jié)構(gòu)與磷的含量有關(guān):磷的含量增大,殘?zhí)柯室蚕鄳?yīng)增大.添加了阻燃劑的樣條有發(fā)泡膨脹現(xiàn)象,樣條迅速炭化,且無(wú)熔融、滴落和彎卷等現(xiàn)象.7.對(duì)部分具有代表性化合物進(jìn)行了熱重(TG) 和差熱(DTA)分析表