內錫法Nb-,3-Sn超導材料的超導性能優(yōu)化及成相動力學研究.pdf

1、Nb3Sn因其良好的高場性能而成為高場磁體的首選超導材料。為了系統(tǒng)研究內錫法Nb3Sn超導線材的超導性能優(yōu)化以及成相動力學，本研究選取了兩種ITER型多芯線材，并設計制備了四種單組元單芯線材。多芯線都是高Cu比、亞組元數(shù)量少、非反應型擴散阻隔層的設計，并通過RRP內錫法工藝制備。四種單芯線分別具有不同的導線含Sn率，其中一種導線還合金化摻雜了Zr。 實驗采用四種現(xiàn)代化測試技術。輸運臨界電流法的測定目的是得到超導線的非銅區(qū)臨界電流

2、密度JCN和工程臨界電流密度JE，以及由Jc×B所確定的磁通釘扎力Fp隨磁場的變化，以探討這些結果與熱處理制度的關系。原位和非原位中子衍射法測試的目的是探討Cu-Sn合金化進程中各種相的動態(tài)變化特征，重點是Nb3Sn成相過程的規(guī)律性。SQUID磁化法可進行兩種方式的檢測：其一是固定磁場循環(huán)溫度的方法，目的是測得Tc值、Tc轉變曲線、Tc(B)以及不可擬溫度T*(B)；其二是固定溫度循環(huán)磁場的方法，目的是測得磁滯回線，從而得到磁通釘扎性能

3、和不可擬場H*的變化規(guī)律。顯微結構觀察和顯微化學分析檢測A15相成相的變化過程、晶粒結構與結晶形態(tài)的變化以及芯絲組成Sn含量分布的變化，目的是探討這些變化與熱處理制度的關系。另一重要內容是檢測A15相產物層厚度在成相過程中的變化，以期探討成相動力學關系。 兩種ITER型多芯線的研究結果概括如下。(1)輸運臨界電流密度的測定結果表明，非銅區(qū)臨界電流密度JCN以及由此而得到的磁通釘扎力都隨著熱處理溫度的提高和反應時間的延長而增大，達

4、到最大值后出現(xiàn)下降趨勢，而反映高場性能的不可擬場H*卻沒有這種下降趨勢。(2)原位中子衍射的測試分析表明，Cu-Sn合金化過程先生成η相，并進而轉化成e相和d相；d相的減少與消失伴隨著s相和γ相的生成和增長；Nb3Sn相大約在600℃下開始形成，并在隨后的熱處理過程中數(shù)量不斷增多。(3)SQUJID磁化法測試結果表明，Tc值、Tc轉變曲線、Tc(B)以及不可擬溫度T*(B)這些與組成相關的超導性能都隨著熱處理溫度的提高或反應時間的延長而

5、增加；到完全反應熱處理后就幾乎不在變化了，并表現(xiàn)出與溫度無關的特性。反映磁通釘扎性能的ΔM-B曲線和(△M×B)-B曲線也都隨著熱處理溫度的提高或反應時間的延長而增大，達到最大后又下降，但反映高場性能的不可擬場H*卻沒有下降。(4)A15相顯微結構觀察和顯微化學分析表明，NIN導線反應速度快，需要的熱處理溫度低，晶粒結晶形態(tài)以等軸晶居多；而AST導線則需要較高的熱處理溫度以促進反應速度，在同樣熱處理條件下生成的A15相結晶形態(tài)往往具有較

6、多的柱狀晶體。 綜合多芯線測定結果可以得出，NIN導線在Sn中合金化摻雜Ti加快了Sn的擴散和Cu-Sn合金化進程，降低了反應溫度，有效促進了A15相的成相，使該導線適合于較低的熱處理溫度：而AST導線由于沒有這種Ti摻雜，Cu-Sn合金化和A15相成相都較慢，適合于在較高的溫度下熱處理。兩種導線熱處理制度的優(yōu)化結果為：NIN導線在650℃到675℃熱處理128小時；AST導線在675℃到700℃熱處理128小時。 四種

7、單芯線的研究結果概括如下。(1)SQUID磁化法測定結果表明，由單芯線ΔM-B曲線和(△M×B)-B曲線所反映的package臨界電流密度以及package磁通釘扎等性能都隨熱處理溫度的提高、反應時間的延長、導線含Sn率的增加以及Nb中合金化摻雜Zr，呈現(xiàn)不斷增大的趨勢，而反映A15層臨界電流密度和磁通釘扎特性的A15layerJc和A15layerFp卻變化較小，變化主要反映在向高磁場方向有一定的擴展。(2)非原位中子衍射測試結果表明

8、，單芯線的成相速率主要取決于三個因素。首先是Sn/Cu比，Sn含量高則Sn擴散源就充分，成相速率就快；其次是熱處理溫度，溫度增加，Sn的擴散和反應活性大為增加，成相速率就快，特別是從675℃到700℃速率加快更為明顯：再次是第三種元素的摻雜，Sn摻雜Ti和Nb摻雜Zr的結合是非常有效的，能極大促進A15相Nb3Sn的形成。(3)A15相顯微結構觀察和顯微化學分析結果表明，熱處理溫度的提高、反應時間的延長、導線含Sn率的增加以及Nb中合金