內(nèi)錫法Nb-,3-Sn超導(dǎo)材料的超導(dǎo)性能優(yōu)化及成相動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、Nb3Sn因其良好的高場(chǎng)性能而成為高場(chǎng)磁體的首選超導(dǎo)材料。為了系統(tǒng)研究內(nèi)錫法Nb3Sn超導(dǎo)線材的超導(dǎo)性能優(yōu)化以及成相動(dòng)力學(xué)，本研究選取了兩種ITER型多芯線材，并設(shè)計(jì)制備了四種單組元單芯線材。多芯線都是高Cu比、亞組元數(shù)量少、非反應(yīng)型擴(kuò)散阻隔層的設(shè)計(jì)，并通過RRP內(nèi)錫法工藝制備。四種單芯線分別具有不同的導(dǎo)線含Sn率，其中一種導(dǎo)線還合金化摻雜了Zr。 實(shí)驗(yàn)采用四種現(xiàn)代化測(cè)試技術(shù)。輸運(yùn)臨界電流法的測(cè)定目的是得到超導(dǎo)線的非銅區(qū)臨界電流

2、密度JCN和工程臨界電流密度JE，以及由Jc×B所確定的磁通釘扎力Fp隨磁場(chǎng)的變化，以探討這些結(jié)果與熱處理制度的關(guān)系。原位和非原位中子衍射法測(cè)試的目的是探討Cu-Sn合金化進(jìn)程中各種相的動(dòng)態(tài)變化特征，重點(diǎn)是Nb3Sn成相過程的規(guī)律性。SQUID磁化法可進(jìn)行兩種方式的檢測(cè)：其一是固定磁場(chǎng)循環(huán)溫度的方法，目的是測(cè)得Tc值、Tc轉(zhuǎn)變曲線、Tc(B)以及不可擬溫度T*(B)；其二是固定溫度循環(huán)磁場(chǎng)的方法，目的是測(cè)得磁滯回線，從而得到磁通釘扎性能

3、和不可擬場(chǎng)H*的變化規(guī)律。顯微結(jié)構(gòu)觀察和顯微化學(xué)分析檢測(cè)A15相成相的變化過程、晶粒結(jié)構(gòu)與結(jié)晶形態(tài)的變化以及芯絲組成Sn含量分布的變化，目的是探討這些變化與熱處理制度的關(guān)系。另一重要內(nèi)容是檢測(cè)A15相產(chǎn)物層厚度在成相過程中的變化，以期探討成相動(dòng)力學(xué)關(guān)系。 兩種ITER型多芯線的研究結(jié)果概括如下。(1)輸運(yùn)臨界電流密度的測(cè)定結(jié)果表明，非銅區(qū)臨界電流密度JCN以及由此而得到的磁通釘扎力都隨著熱處理溫度的提高和反應(yīng)時(shí)間的延長而增大，達(dá)

4、到最大值后出現(xiàn)下降趨勢(shì)，而反映高場(chǎng)性能的不可擬場(chǎng)H*卻沒有這種下降趨勢(shì)。(2)原位中子衍射的測(cè)試分析表明，Cu-Sn合金化過程先生成η相，并進(jìn)而轉(zhuǎn)化成e相和d相；d相的減少與消失伴隨著s相和γ相的生成和增長；Nb3Sn相大約在600℃下開始形成，并在隨后的熱處理過程中數(shù)量不斷增多。(3)SQUJID磁化法測(cè)試結(jié)果表明，Tc值、Tc轉(zhuǎn)變曲線、Tc(B)以及不可擬溫度T*(B)這些與組成相關(guān)的超導(dǎo)性能都隨著熱處理溫度的提高或反應(yīng)時(shí)間的延長而

5、增加；到完全反應(yīng)熱處理后就幾乎不在變化了，并表現(xiàn)出與溫度無關(guān)的特性。反映磁通釘扎性能的ΔM-B曲線和(△M×B)-B曲線也都隨著熱處理溫度的提高或反應(yīng)時(shí)間的延長而增大，達(dá)到最大后又下降，但反映高場(chǎng)性能的不可擬場(chǎng)H*卻沒有下降。(4)A15相顯微結(jié)構(gòu)觀察和顯微化學(xué)分析表明，NIN導(dǎo)線反應(yīng)速度快，需要的熱處理溫度低，晶粒結(jié)晶形態(tài)以等軸晶居多；而AST導(dǎo)線則需要較高的熱處理溫度以促進(jìn)反應(yīng)速度，在同樣熱處理?xiàng)l件下生成的A15相結(jié)晶形態(tài)往往具有較

6、多的柱狀晶體。 綜合多芯線測(cè)定結(jié)果可以得出，NIN導(dǎo)線在Sn中合金化摻雜Ti加快了Sn的擴(kuò)散和Cu-Sn合金化進(jìn)程，降低了反應(yīng)溫度，有效促進(jìn)了A15相的成相，使該導(dǎo)線適合于較低的熱處理溫度：而AST導(dǎo)線由于沒有這種Ti摻雜，Cu-Sn合金化和A15相成相都較慢，適合于在較高的溫度下熱處理。兩種導(dǎo)線熱處理制度的優(yōu)化結(jié)果為：NIN導(dǎo)線在650℃到675℃熱處理128小時(shí)；AST導(dǎo)線在675℃到700℃熱處理128小時(shí)。 四種

7、單芯線的研究結(jié)果概括如下。(1)SQUID磁化法測(cè)定結(jié)果表明，由單芯線ΔM-B曲線和(△M×B)-B曲線所反映的package臨界電流密度以及package磁通釘扎等性能都隨熱處理溫度的提高、反應(yīng)時(shí)間的延長、導(dǎo)線含Sn率的增加以及Nb中合金化摻雜Zr，呈現(xiàn)不斷增大的趨勢(shì)，而反映A15層臨界電流密度和磁通釘扎特性的A15layerJc和A15layerFp卻變化較小，變化主要反映在向高磁場(chǎng)方向有一定的擴(kuò)展。(2)非原位中子衍射測(cè)試結(jié)果表明

8、，單芯線的成相速率主要取決于三個(gè)因素。首先是Sn/Cu比，Sn含量高則Sn擴(kuò)散源就充分，成相速率就快；其次是熱處理溫度，溫度增加，Sn的擴(kuò)散和反應(yīng)活性大為增加，成相速率就快，特別是從675℃到700℃速率加快更為明顯：再次是第三種元素的摻雜，Sn摻雜Ti和Nb摻雜Zr的結(jié)合是非常有效的，能極大促進(jìn)A15相Nb3Sn的形成。(3)A15相顯微結(jié)構(gòu)觀察和顯微化學(xué)分析結(jié)果表明，熱處理溫度的提高、反應(yīng)時(shí)間的延長、導(dǎo)線含Sn率的增加以及Nb中合金