新三氮烯試劑的合成及應(yīng)用.pdf

1、本文總結(jié)了到目前為止三氮烯類(lèi)光度顯色劑的種類(lèi)、合成、結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系及其應(yīng)用情況，較全面的分析了有機(jī)試劑分析性能研究的國(guó)內(nèi)外發(fā)展情況。三氮烯類(lèi)顯色劑由于其靈敏度高、顯色反應(yīng)的對(duì)比度大、配合物的穩(wěn)定性好、選擇性較好等優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越成為顯色劑的研究熱點(diǎn)。近年來(lái)以重氮氨基偶氮苯為母體的三氮烯合成的數(shù)量十分之多，許多已經(jīng)在日常的分析測(cè)試中發(fā)揮了其作用。有理由相信三氮烯的發(fā)展前景是十分光明的。 本論文期間合成了三種未報(bào)到的新型三氮烯試劑：4

2、，4’-二偶氮苯基-2-羧基-重氮氨基偶氮苯(BBDDAB)、4-氟-4’-偶氮苯基重氮氨基偶氮苯(FADAB)和2,6-二溴4-硝基苯基重氮偶氮硝基苯(DNBDNA)，這幾種三氮烯都是以重氮氨基偶氮苯的衍生物，著重研究了在非水體系下的試劑合成方法，并對(duì)幾種試劑進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定。比較了幾種試劑在共軛面、取代基對(duì)有機(jī)試劑靈敏度和選擇性的影響，指出具有含有四個(gè)苯環(huán)的三氮烯其顯色性能要優(yōu)于含有三個(gè)苯環(huán)的三氮烯試劑。 本文還詳細(xì)研究了BB

3、DDAB、FADAB和DNBDNA作為高靈敏度顯色劑的分析性能：在pH9.5～10.5的Na2B407-NaOH緩沖溶液中，非離子表面活性劑Tritonx-100存在下，BBDDAB與Cd(Ⅱ)形成1:2的紅色穩(wěn)定配合物，其最大吸光波長(zhǎng)為524nm，最大摩爾吸光系數(shù)為ε=1.90×105L·mol-1·cm-1，Cd(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范圍內(nèi)遵守比耳定律；在在pH9.5～10.5的Na2B407-NaOH緩沖溶液中，非離子表

4、面活性劑Tritonx-100存在下，BBDDAB與Ni(Ⅱ)形成1:3的紅色穩(wěn)定配合物，其最大吸光波長(zhǎng)為540nm，最大摩爾吸光系數(shù)為ε=1.56×105L·mol-1·cm-1，Ni(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范圍內(nèi)遵守比耳定律；在pH10.2～11.0的Na2B407-NaOH緩沖溶液中，非離子表面活性劑Tritonx-100存在下，F(xiàn)ADAB與Cd(Ⅱ)形成1:4的紅色穩(wěn)定配合物，其最大吸光波長(zhǎng)為524nm，最大摩爾吸光系數(shù)

5、為ε=1.79×105L·mol-1·cm-1，Cd(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范圍內(nèi)遵守比耳定律；在pH7.8～8.5的Na2B407-NaOH緩沖溶液中，非離子表面活性劑Tritonx-100存在下，DNBDNA與Cu(Ⅱ)形成1:2的紅色穩(wěn)定配合物，其最大吸光波長(zhǎng)為535nm，最大負(fù)吸收波長(zhǎng)為435nm，采用雙波長(zhǎng)法測(cè)定最大摩爾吸光系數(shù)為ε=1.1739×105L·mol-1·cm-1，Cu(Ⅱ)量在0～10μg/25mL范圍