ICP--AES測(cè)定氧化銻及煉銻泡渣中多元素方法研究.pdf

1、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(Simultaneous Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer，ICP-AES)自20世紀(jì)70～80年代發(fā)展至今，以其分辨率高、靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、電離和化學(xué)干擾少、準(zhǔn)確度和精密度高等特點(diǎn)，在冶金、地質(zhì)、化工、食品、環(huán)保、生物等領(lǐng)域有了廣泛應(yīng)用，是現(xiàn)代科學(xué)研究和生產(chǎn)中的一種重要分析測(cè)試手段，也是當(dāng)前國(guó)內(nèi)外普遍采用的一種痕量元素分析方法

2、。本論文結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際中對(duì)高純氧化銻中雜質(zhì)含量要求，以及對(duì)煉銻泡渣中碲的回收利用方案，建立了氧化銻中多種雜質(zhì)元素的ICP-AES分析檢測(cè)方法和煉銻泡渣中的碲元素檢測(cè)方法。
　　 建立了測(cè)定高純氧化銻中6種元素的ICP-AES分析方法。對(duì)鉍、鎘、鐵、銅、鉛直接用ICP-AES法直接測(cè)定，對(duì)砷輔以氫化發(fā)生法。采用王水溶解樣品，加硫酸控制加熱溫度，再經(jīng)鹽酸-氫溴酸多次揮發(fā)除銻，消除基體干擾。對(duì)分析譜線(xiàn)、溶樣方法和試液酸度進(jìn)行了討論和選擇

3、，對(duì)儀器的分析條件進(jìn)行優(yōu)化，主要包括儀器的射頻功率、觀測(cè)高度、霧化氣流速等因素。經(jīng)過(guò)各種條件實(shí)驗(yàn)，最終確立了用ICP-AES測(cè)定氧化銻中的五種元素的最佳實(shí)驗(yàn)方案，即用鹽酸-氫溴酸揮銻法處理樣品，以10％鹽酸定容，在儀器的射頻功率為1300W，載氣流量為0.8 L·min-1，觀測(cè)高度為15.0mm的條件下檢測(cè)。分析結(jié)果表明本方法檢出限較低，加標(biāo)回收率為95％～110％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差＜3％。應(yīng)用HG-ICP-AES法測(cè)定氧化銻中砷的測(cè)定方

4、法中，首先對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)還原反應(yīng)，所以對(duì)預(yù)還原的條件的探索做了大量試驗(yàn)，包括酸度、還原劑的濃度及流量等因素。此外對(duì)分析譜線(xiàn)的選擇、儀器測(cè)定條件等因素也做了討論。經(jīng)過(guò)各種條件實(shí)驗(yàn)，最終確立了HG-ICP-AES測(cè)定氧化銻中的砷含量的最佳實(shí)驗(yàn)方案。分析結(jié)果表明本方法的檢出限為0.0005mg/L，加標(biāo)回收率為99.5～101.7％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.34％，精密度良好。
　　 采用ICP-AES法對(duì)煉銻泡渣中的稀散金屬碲進(jìn)行測(cè)定。從對(duì)

5、試樣的溶解到分析檢測(cè)都做了大量實(shí)驗(yàn)研究，主要包括分析譜線(xiàn)的選擇、溶劑的選擇、試液酸度的控制以及儀器工作條件優(yōu)化等。該方法對(duì)于廢渣中稀散金屬碲的回收利用有一定的指導(dǎo)意義。經(jīng)過(guò)各種條件實(shí)驗(yàn)，最終確立了用ICP-AES測(cè)定煉銻泡渣中的碲含量的實(shí)驗(yàn)方案:用適量王水溶解試樣，10％鹽酸定容，在射頻功率為1300W，載氣流量為0.8 L·min-1，觀測(cè)高度為15.0mm條件下測(cè)定。結(jié)果顯示方法的檢出限為0.0072mg/L，加標(biāo)回收率為97.2％