icp-aes法測定食品中鋁含量的方法研究

1、<p>　　ICP-AES法測定食品中鋁含量的方法研究</p><p>　　ICP-AES法測定食品中鋁含量的方法研究 </p><p><b>　　林金水 </b></p><p>　　晉江市質(zhì)量計量檢測所晉江362200 </p><p>　　摘要：方法研究建立了電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）測

2、定食品中鋁含量方法。樣品經(jīng)硝酸-過氧化氫微波消解后，利用ICP-AES測定鋁的含量。結(jié)果方法檢出限為2μg/L，在0 ～ 10.0 mg/L 范圍內(nèi)線性良好（R=0.999991），相對標準偏差為RSD≤0.3%，樣品加標回收率為92.8%～ 99.6%。與傳統(tǒng)的濕法消解——分光光度比色法比較，此方法具有測定所需試劑少，分析速度快，重現(xiàn)性好，樣品損失小，回收率高等優(yōu)點。結(jié)論該方法適用于食品中鋁的測定，測定結(jié)果滿意。 </p>

3、<p>　　關(guān)鍵詞：微波消解；ICP-AES；食品；鋁 </p><p>　　中圖分類號：P618.45文獻標識碼：A文章編號： </p><p><b>　　引言 </b></p><p>　　鋁在自然界分布很廣，占地殼重量的7.73%[1]。隨著醫(yī)學(xué)的發(fā)展，人們逐漸意識到鋁對身體的危害性，它并非是人體所需的微量元素。人體攝入鋁

4、后僅有10%~15%能排泄到體外，大部分會在體內(nèi)蓄積，引起神經(jīng)系統(tǒng)病變，干擾人的思維和記憶功能，對人體造成嚴重危害。早在1989年世界衛(wèi)生組織就把鋁確定為食品污染物而加以控制[2]，提出每天允許攝入量為1mg/kg[3]。鋁含量較高的食物主要是一些面制食品，如油條、薯片、粉絲、糕點、掛面等[4]。這是由于在加工過程中使用了含添加劑（鉀明礬和銨明礬、發(fā)酵粉等）作為膨松劑的緣故。我國允許含鋁的化學(xué)膨松劑硫酸鋁鉀( 鉀明礬) 和硫酸鋁銨( 銨

5、明礬) 按生產(chǎn)需要適量使用于小麥粉及其制品[5]，并制定了面制食品中鋁的限量標準[6]。因此，對食品中鋁的研究十分必要。目前測鋁的方法主要有分光光度法，石墨爐原子吸收法，ICP—AES，ICP—MS等方法。（1）采用GB/T 5009.182-2003,分光光度法[7]，因操作繁鎖，實驗條件中對PH 要求高，樣品制備液中殘留高氯酸對吸光度的影響較為明顯，顯色易受干擾，穩(wěn)定性和準確性皆不理想。（2）石墨爐原子吸收法對石墨管</p&g

6、t;<p><b>　　1 試驗部分 </b></p><p><b>　　1.1儀器與試劑 </b></p><p>　　1.1.1 試驗材料 </p><p><b>　　薯片 </b></p><p><b>　　1.1.2 儀器 </b&g

7、t;</p><p>　　電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,Optima 8000美國PE公司 </p><p>　　微波消解儀(1200W)、可調(diào)式電熱板、超聲波清洗器、天平（感量0.01mg） </p><p>　　所用玻璃儀器、消解罐均需以硝酸（1+4）浸泡過液，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗干凈。 </p><p><b>　　

8、1.1.3 試劑 </b></p><p>　　硝酸( GR):ρ=1.42g/mL過氧化氫（GR）:30% 水：超純水≥18.2 MΩ </p><p>　　鋁標準溶液：100mg/L GBW(E)080219 國家標準物質(zhì)中心 </p><p><b>　　1.2 試驗方法 </b></p><p>　　

9、1.2.1儀器操作條件 </p><p>　　波長: 396.153nm，工作氣體流量(Plsa): 15L/min，輔助氣體流量（Aux）: 0.2L/min, 霧化氣體流量(Neb): 0.55 L /min, 高頻發(fā)射器功率(RF Power): 1 300w, 泵流速（Pump）：1.5ml/min，樣品流速: 1.5mL/min。 </p><p>　　1.2.2標準溶液系列的配

10、制 </p><p>　　用5%硝酸溶液稀釋鋁標準溶液，得不同濃度的鋁標準使用液，見表1。 </p><p>　　表1 鋁標準使用液的濃度 </p><p>　　1.2.3樣品前處理 </p><p>　　微波消解法：準確稱取待測樣品0.5g ～1.0g（精確到0.0001g）置于聚四氟乙烯內(nèi)罐中， 加入4mL濃硝酸，浸泡30min，再加入1

11、mL 過氧化氫，蓋上內(nèi)蓋，安裝好保護套，將消解罐放入微波消解系統(tǒng)內(nèi)，設(shè)置微波消解程序見表2，開始消解待測樣品。消解結(jié)束后，冷卻至室溫，取出內(nèi)罐在電熱板上加熱（120℃---160℃）趕酸到1mL左右，溶液澄清，用水少量多次洗滌并轉(zhuǎn)移消解液于10mL 容量瓶中，定容，混勻，待測。同時做試劑空白測定。 </p><p>　　表2 微波消解條件 </p><p>　　1.2.4分析步驟 <

12、/p><p>　　1.2.4.1 儀器操作條件：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳工作狀態(tài)。 </p><p>　　1.2.4.2 測定:樣品測定前根據(jù)樣品含量稀釋至適當濃度。分別將元素的試劑空白溶液、標準使用溶液和待測樣品消解液依次導(dǎo)入儀器進行測定。 </p><p>　　1.2.4.3 結(jié)果計算 </p><p>　　按公式（1）計算樣品中鋁的含量： &l

13、t;/p><p>　　-----------------（1） </p><p>　　式中：X—-樣品中鋁元素的含量，mg/kg或mg/L； </p><p>　　C—-由標準曲線查得的樣品中鋁的濃度，mg/L； </p><p>　　C1—由標準曲線查得的樣品空白鋁的濃度，mg/L； </p><p>　　V—-樣液定容

14、體積，mL； </p><p>　　m—-稱取樣品的質(zhì)量或體積，g 或mL。 </p><p>　　1.3.結(jié)果與討論 </p><p>　　1.3.1方法檢出限試驗 </p><p>　　在本實驗條件下，對測量分析線波長位置的空白溶液進行連續(xù)8次測定，算出空白信號值的標準偏差S表3；同時，以表1濃度作標準工作曲線，計算線性回歸方程y = 6

15、1368x + 462.53, 線性相關(guān)系數(shù)為R=0.999991表4。以DL=3S/b計算檢出限，為2μg /L。 </p><p>　　表3 空白值的標準偏差S </p><p>　　表4標準工作曲線回歸方程 </p><p>　　1.3.2精密度試驗 </p><p>　　應(yīng)用均勻穩(wěn)定的薯片為樣品，同時做六次重復(fù)性試驗，測其濃度（mg/

16、L），進行精密度研究，測定的結(jié)果如下表5： </p><p><b>　　表5 精密度試驗 </b></p><p>　　1.3.3準確度試驗 </p><p>　　分別取上述所測得的均勻穩(wěn)定的薯片6份，各加標20μg和40μg，按上述方法進行前處理，定容10ml，用ICP-AES測定。結(jié)果如下表6： </p><p>

17、<b>　　表6 回收率試驗 </b></p><p>　　通過以上的數(shù)據(jù)可以看出，采用此方法，微波消解處理樣品，檢測食品中鋁的含量，具有方法精確度高（RSD≤0.3%），回收率好（92.8%～99.6%），容易操作等特點。 </p><p><b>　　2結(jié)論 </b></p><p>　　根據(jù)以上研究結(jié)果，我們可以看出

18、ICP-AES 能快速準確地檢測食品中的鋁含量，該方法靈敏度高，檢出限低，線性范圍寬，操作簡單，準確度高，工作周期短，優(yōu)于國標GB/T5009.182-2003，雖然對基質(zhì)復(fù)雜的樣品有待于做進一步的抗干擾試驗，但經(jīng)過微波消解法處理后，樣品基本消解完全，故此方法適用于日常食品中鋁的測定。 </p><p><b>　　參考文獻： </b></p><p>　　[1]楊忠

19、芳，朱力，陳岳龍?，F(xiàn)代環(huán)境地球化學(xué)。北京：地質(zhì)出版社，1999. </p><p>　　[2] FAO /WHO． Evaluation of certain food additives andcontaminants: Thirty-third Report of the joint FAO /WHO Expert Committee on Food Additives ［R］． WHO Technical

20、Report series，1 989: 776． </p><p>　　[3]王林，蘇德昭，王永芳等。中國居民每日攝鋁量及面制食品中鋁限量衛(wèi)生標準研究。中國食品衛(wèi)生雜志，1996. </p><p>　　[4]張磊，高俊全。中國與一些發(fā)達國家膳食有害因素攝入狀況比較。衛(wèi)生研究，2003. </p><p>　　[5] 中華人民共和國衛(wèi)生部． GB 2760—201