直接還原法制備超細(xì)二硫化鉬工藝研究.pdf

1、二硫化鉬粉末是一種良好的固體潤(rùn)滑劑，在工業(yè)應(yīng)用中起著十分重要的作用。本文主要研究采用鹽酸羥胺還原鉬酸鈉制備非晶態(tài)的超細(xì)無(wú)定型二硫化鉬，并在N2中煅燒得到晶體超細(xì)二硫化鉬粉末的制備工藝。研究過(guò)程中引入了高分子分散劑聚乙二醇、超聲外場(chǎng)強(qiáng)化作用和表面修飾劑十六烷基三甲基氯化銨，從控制顆粒團(tuán)聚、表面修飾等方面控制二硫化鋁粉末的粒徑、改善分散穩(wěn)定性和疏水性性能。
　　 非晶態(tài)二硫化鋁制備研究結(jié)果表明：較優(yōu)的硫源和分散劑為硫代乙酰胺和聚乙二

2、醇。實(shí)驗(yàn)較優(yōu)條件為：還原反應(yīng)溫度為90℃，鉬酸鈉和鹽酸羥胺配比為1：1.2，鉬酸鈾初始濃度為0.025mol/L，硫化反應(yīng)溫度為90℃，硫化反應(yīng)時(shí)間為50min，酸沉反應(yīng)溫度為55℃，攪拌速度為300r/min，pH值為1.0，酸沉反應(yīng)時(shí)間為40mim；0.5％(wt)聚乙二醇添加量為10ml，超聲頻率為40kHz，超聲功率為80W，超聲作用時(shí)間為30min。以此工藝制各的無(wú)定型二硫化鉬顆?；境是蛐危笮【?，分散均勻，平均粒徑為80

3、nm。煅燒實(shí)驗(yàn)較優(yōu)條件為：溫度為900℃，時(shí)間為10min。采用此條件制備的晶態(tài)二硫化鉬顆粒大致呈球狀，平均粒徑為300nm。通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算得到非晶態(tài)二硫化鉬轉(zhuǎn)化為晶態(tài)二硫化鉬的晶粒生長(zhǎng)指數(shù)n為3.6，晶粒生長(zhǎng)活化能為122.83kJ/mol，晶粒生長(zhǎng)主要受擴(kuò)散機(jī)制控制。
　　 通過(guò)對(duì)比，發(fā)現(xiàn)聚乙二醇和超聲場(chǎng)作用均可減輕顆粒團(tuán)聚，得到粒徑小的二硫化鉬粉末；經(jīng)十六烷基三甲基氯化銨修飾的二硫化鋁有較好的分散穩(wěn)定性和疏水性，更能適合