多元醇還原法制備超細(xì)鎳粉工藝研究.pdf

1、本論文通過對(duì)多元醇還原法的熱力學(xué)分析,繪制出Ni-EG-H2O體系的φ-pH圖,由φ-pH圖預(yù)測反應(yīng)進(jìn)行的可能性。研究了各種工藝因素對(duì)鎳粉形貌的影響,并采用IR、XRD、SEM、BET等測試手段研究了反應(yīng)過程中的產(chǎn)物分布、鎳粉的晶相、形貌及粒徑。通過對(duì)乙二醇還原氫氧化鎳制備超細(xì)鎳粉的工藝研究,結(jié)果表明:4h即可反應(yīng)完全,延長反應(yīng)時(shí)間鎳粉粒徑長大。前驅(qū)體含水率高于或低于60％均不利于反應(yīng)進(jìn)行。PVP的加入對(duì)反應(yīng)速度和粒徑影響不大,其作用在

2、于改善鎳粉的形狀和團(tuán)聚情況。NaOH的添加量增加除了加快反應(yīng)速度,還誘導(dǎo)鎳粉由立方晶型向六方晶型轉(zhuǎn)變;NaOH的量由10g/L增加至60g/L時(shí),鎳粉中六方晶型含量由0.96%升至3.04%。引入成核劑AgNO3后,反應(yīng)速度加快,鎳粉粒徑由0.227μm減至0.163μm。合適的工藝條件為:反應(yīng)時(shí)間為4h、前驅(qū)體含水率為60%左右、固液比為0.02、適量的PVP與NaOH。在此條件下可制備出平均粒徑約為300nm、形貌可控粒度分布均勻的

3、球形超細(xì)鎳粉。通過在乙二醇液相中還原草酸鎳制備超細(xì)鎳粉的工藝研究,結(jié)果表明:與還原氫氧化鎳相比,草酸鎳還原速度較快,3h即可反應(yīng)完全,草酸鎳還原生成六方晶型鎳粉,而氫氧化鎳則還原生成立方晶型鎳粉。隨著固液比的減小,六方晶型鎳粉含量由33.6%增至45.1%。PVP分子與鎳粉表面原子存在的化學(xué)鍵作用可以改善鎳粉的形貌和顆粒團(tuán)聚。隨著NaOH添加量增加,六方晶鎳的含量先由43.3%降至19.1%,然后由19.7%升至25.2%。引入成核劑A