稀土納米材料的合成及稀土離子探針在藥物和食品分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、納米材料作為21世紀(jì)的一種新材料，由于其獨(dú)特的理化特性在電子、光學(xué)、化工、陶瓷和醫(yī)藥等諸多方面有著日益廣泛的應(yīng)用，也一直吸引著各國(guó)研究者的廣泛關(guān)注。稀土元素內(nèi)層4f軌道未成對(duì)電子多，原子磁矩高；電子能級(jí)豐富，比周期表中所有其他元素電子能級(jí)躍遷的數(shù)目多1～3個(gè)數(shù)量級(jí)；另外稀土元素容易失去電子形成多種價(jià)態(tài)、多配位數(shù)(從3到12)的化合物。而結(jié)合納米材料與稀土特性的稀土納米材料又具有小尺寸效應(yīng)、高比表面效應(yīng)、量子效應(yīng)、極強(qiáng)的光、電、磁性質(zhì)、超

2、導(dǎo)性及高化學(xué)活性等特性。在發(fā)光材料、磁性材料、電子材料、陶瓷材料、催化劑等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。 LaF3具有低的振動(dòng)能，能使稀土離子的激發(fā)態(tài)分子的猝滅最小化，從而產(chǎn)生高的熒光量子產(chǎn)率。被廣泛用作發(fā)光基質(zhì)材料，并且在潤(rùn)滑油添加劑、儲(chǔ)氫合金、化學(xué)傳感器、電極材料方面也有重要的用途。從1957年Asprey L．B．首次報(bào)道了LaF3的晶體數(shù)據(jù)之后，關(guān)于LaF3及LaF3：Ln3+納米材料的合成方法也越來(lái)越多。本文發(fā)展了一種簡(jiǎn)單的

3、制備LaF3及LaF3：Eu3+納米顆粒的方法。并探索了稀土離子在藥物及食品分析方面的應(yīng)用。主要研究?jī)?nèi)容如下： (1)在室溫下，利用沉淀法制備了CTAB包被的規(guī)則的LaF3納米片，所制得的LaF3納米片結(jié)晶性好、粒度均勻、性質(zhì)穩(wěn)定、平均粒徑45nm；研究了反應(yīng)溫度、攪拌速度及時(shí)間、滴加速度、表面活性劑用量對(duì)納米粒子粒徑及形貌的影響。在此基礎(chǔ)上制備了LaF3：Eu3+納米片，并且優(yōu)化了Eu3+摻雜濃度對(duì)LaF3：Eu3+納米片發(fā)光

4、強(qiáng)度的影響，測(cè)定了LaF3：Eu3+納米片的熒光壽命為3.89ms。 (2)在弱堿性條件下，三磷酸腺苷能與Ce3+配位作用形成三磷酸腺苷—Ce3+復(fù)合體，這種復(fù)合體再通過范德華力組裝聚集形成了大顆粒的復(fù)合物，導(dǎo)致共振光散射信號(hào)顯著增強(qiáng)，增強(qiáng)的散射信號(hào)強(qiáng)度和三磷酸腺苷濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，據(jù)此建立了一種測(cè)定三磷酸腺苷的方法。在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，線性范圍為2.0-18μmol//L，檢測(cè)限為51.3nmol/L。利用scatch

5、ard法得出三磷酸腺苷與鈰離子的結(jié)合比為1：2。將該方法用于三磷酸腺苷注射液的測(cè)定，回收率在94.96％-103.98％之間，RSD小于2.3％。 (3)酸性條件下，六偏磷酸鈉能使Eu3+產(chǎn)生熒光和散射增強(qiáng)的現(xiàn)象，而其他簡(jiǎn)單磷酸鹽則沒有此現(xiàn)象。研究了反應(yīng)的適宜條件、配合物組成及光譜特征并對(duì)作用前后Eu3+的熒光壽命進(jìn)行了測(cè)定。Eu3+熒光增加的強(qiáng)度與六偏磷酸鈉濃度在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，據(jù)此建立了一種熒光增敏測(cè)定六偏磷酸鈉的方法