電磁感應加熱在線樣品前處理系統(tǒng)的設計及分析應用.pdf

1、樣品前處理，作為整個分析測試過程中最關鍵的環(huán)節(jié)，隨著現(xiàn)代化學分析技術的飛速發(fā)展，其手段也越來越向著快速、準確、自動的方向發(fā)展。本論文旨在根據(jù)電磁感應加熱原理，設計、構(gòu)建多種在線電磁感應加熱系統(tǒng)，并應用于樣品的在線消化和在線預富集。 本論文第1章首先介紹了流動注射分析技術的原理、發(fā)展及常用的聯(lián)用技術，然后詳細介紹了各種樣品消化技術和分離富集技術，最后介紹了電磁感應加熱基本原理以及磁路設計和電路設計的相關知識。在此基礎上設計了各種電

2、磁感應在線加熱系統(tǒng)，并對影響系統(tǒng)性能的參數(shù)進行優(yōu)化，通過與不同檢測方法聯(lián)用完成樣品的在線預處理和分析檢測。方法安全高效、綠色環(huán)保、操作簡便、成本低廉，符合當今綠色分析化學的發(fā)展要求。這些探索性研究為后續(xù)進一步的研究工作提供了參考信息。 論文具體工作總結(jié)如下： 第2章使用電磁爐加熱消化樣品，研制了在線外加熱消化還原、氫化物發(fā)生原子熒光法分析裝置，實現(xiàn)了茶水中As含量的在線測定。對在線消化的溫度、酸度、管長，樣品的流速，還原

3、劑濃度，載流的種類和濃度等一系列實驗條件進行了選擇及優(yōu)化，并對Se4+、Co2+、Cd2+、Hg2+、Al3+、Fe3+、Pb2+、Cr3+等離子對As信號的干擾情況進行了詳細研究。在選擇的最佳實驗條件下，As的檢出限為0.063μg L-1；樣品分析精密度(RSD)為2.5％(n=11)，方法準確可靠。 在第3章中設計電磁感應加熱柱并構(gòu)建了電磁感應在線內(nèi)加熱體系。處于溶液內(nèi)部的鐵磁性介質(zhì)在磁場作用下自行發(fā)熱，由于集膚效應，熱量

4、主要集中在鐵磁性介質(zhì)表面。當樣品溶液流經(jīng)電磁感應加熱柱時由于熱傳遞快速升溫，提高了傳熱效率和熱利用率，從而使加熱功率降低。系統(tǒng)地優(yōu)化了電磁感應加熱柱的尺寸和樣品在線消化的條件。將實驗方法與離線微波快速消解法進行了對比分析，證明實驗方法準確可靠。通過與火焰原子吸收光譜法聯(lián)用成功測定了茶葉樣品中的Zn和Mn。 在第4章中研制了一種新的低功率電磁感應加熱裝置，通過改變高頻感應加熱裝置的輸出功率進行有效控溫，待測樣品溶液在較低功率(15

5、 W)時快速升溫，可進一步降低電磁感應加熱功率。將該裝置應用于有機汞的在線氧化，并通過與原子熒光光譜法聯(lián)用，在線測定了海產(chǎn)品中的無機汞和有機汞。該方法加熱速度快，溫度容易控制，易實現(xiàn)均勻加熱，加熱效率高，節(jié)能。 第5章將電磁感應加熱技術應用于固體粉末樣品的在線消化。對低功率電磁感應加熱系統(tǒng)作進一步改進，通過與流動注射分析技術聯(lián)用，構(gòu)建了在線加壓電磁感應加熱系統(tǒng)。通過優(yōu)化影響該系統(tǒng)性能的參數(shù)以及儀器檢測參數(shù)確定了最佳的樣品在線消化

6、和測定條件，并通過在線消化海藻粉末樣品對該系統(tǒng)的性能進行了評價和驗證。樣品消化時系統(tǒng)內(nèi)部的壓力為0.36 MPa，消化溫度可達135℃。溫度和壓力的提高大大改善了樣品的消化效果，可實現(xiàn)固體粉末樣品的在線消化，結(jié)果令人滿意。通過與冷蒸氣發(fā)生原子熒光法(CVAFS)聯(lián)用實現(xiàn)了海藻粉末樣品中Hg含量的成功測定。此外，該法有效避免了樣品消化過程中由于加熱導致Hg揮發(fā)損失的問題，是一種簡便、快捷、價廉、安全的在線消化固體粉末樣品的方法。

7、在第6章中，作者進一步拓展電磁感應加熱技術的應用領域，將其應用于環(huán)境水樣化學需氧量(COD)測定時的樣品前處理，開辟了一條測定COD的新思路。用電磁感應加熱代替?zhèn)鹘y(tǒng)的回流加熱，建立了電磁感應加熱氧化水樣，分光光度法測定COD的新方法。在加熱功率40 W時，以0.004 mol L-1 K2Cr2O7+5.4 mol L-1H2SO4為氧化劑，在10 min內(nèi)快速完成水樣氧化。以分光光度法在445 nm處測定過量Cr6+間接計算COD值代

8、替?zhèn)鹘y(tǒng)的滴定測量。該方法提高了加熱效率，減少了能量和試劑消耗，簡化了操作程序，并且具有簡便、快速、易于操作等優(yōu)點。 第7章研究建立了電磁感應加熱技術應用于濁點萃取富集的新方法。構(gòu)建了在線電磁感應加熱-濁點萃取富集系統(tǒng)，通過與火焰原子吸收光譜聯(lián)用，實現(xiàn)了水樣中重金屬元素Cr(Ⅵ)、Cd和Cu的在線富集與檢測。實驗中對影響該系統(tǒng)性能的各個參數(shù)進行了選擇，并對影響富集倍數(shù)的各個條件進行了優(yōu)化，并從富集倍數(shù)、檢出限、回收率、相對標準偏差