TS-1型分子篩膜的合成.pdf

1、疏水性分子篩膜由于具有強(qiáng)的憎水和親有機(jī)物特性，對(duì)有機(jī)物/水體系具有很好的分離性能，可以將其應(yīng)用于滲透汽化技術(shù)對(duì)低濃度有機(jī)物(例如乙醇，丙酮和甲乙酮等)溶液進(jìn)行濃縮和提純。
　　 本文在多孔管狀莫來(lái)石支撐體外表面上水熱合成了TS.1型分子篩膜，并利用XRD、FT-IR、UV-VIS、SEM、接觸角和滲透汽化等手段表征了其微觀結(jié)構(gòu)、表面性質(zhì)和分離性能。
　　 首先，論文采用原位法水熱合成了TS-1膜，較系統(tǒng)地研究了合成溫度、

2、合成時(shí)間、合成配方、老化時(shí)間、硅源、模板劑、支撐體形貌結(jié)構(gòu)等因素對(duì)晶體生長(zhǎng)和膜分離性能的影響。其優(yōu)化條件(硅源：TEOS；合成液配比n(SiO2)：n(TPAOH)：n(TBOT)：n(H2O)：n(H2O)=1:0.17:0.02:120:2.39；老化時(shí)間：1 h；合成溫度：200℃；合成時(shí)間：24 h)下合成的最好性能的TS-1膜對(duì)乙醇/水體系(乙醇濃度：5、wt.％，60℃)的滲透汽化性能表現(xiàn)出了對(duì)乙醇的高選擇性，分離因子為79

3、，通量為0.48 kg/m2·h)，滲透?jìng)?cè)乙醇的濃度達(dá)到80.6wt.％。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也說(shuō)明，TS-1分子篩膜的滲透汽化分離性能受到許多因素共同作用的影響，合適原料的選取以及支撐體形貌結(jié)構(gòu)也是合成高性能TS-1膜過(guò)程中不可忽視的因素。
　　 其次，采用不同的合成流程水熱合成了TS-1分子篩，并對(duì)所合成的分子篩進(jìn)行了表征，通過(guò)環(huán)己酮氨肟化反應(yīng)考察了所合成的TS-1分子篩的活性。結(jié)果表明采用合成配比為n(SiO2)：n(TPAOH)：n

4、(TBOT)：n(H2O)：n(H2O2)=1:0.2:0.02:50:2.39制得的分子篩具有較高的催化活性。使用合成的分子篩做晶種制備TS-1分子篩膜，發(fā)現(xiàn)較高活性的TS-1分子篩做晶種所制備的TS-1膜具有較高的滲透汽化性能。另一方面，采用晶種法和原位法制備的TS-1膜在微觀結(jié)構(gòu)(晶體大小、膜層厚度、晶體取向)上存在很大的差別。和原位法相比，晶種法可以大大縮短合成時(shí)間，反應(yīng)8 h就能制備出具有較好分離性能的TS-1分子篩膜，該膜對(duì)