熔鹽法合成鎂鋁尖晶石.pdf

1、本課題采用兩組工業(yè)原料進行了MgAl<,2>O<,4>的熔鹽法(MSS)合成試驗：(1)高鋁礬土和輕燒MgO；(2)工業(yè)Al<,2>O<,3>和輕燒MgO。 使用第一組原料時，用熔鹽法在氯鹽中低溫合成了MgAl<,2>O<,4>粉體。研究了反應溫度、原料粒度、熔鹽種類和保溫時間對合成粉體相組成及晶體生長的影響。結果表明，900℃已經出現MgAl<,2>O<,4>相，隨著溫度的升高，MgAl<,2>O<,4>含量逐漸增大。用LiC

2、l鹽在1150℃保溫2h或3h生成的MgAl<,2>O<,4>粉體中含有低熔點的LiAISiO<,4>雜質相，延長保溫時間至4h后，LiAISiO<,4>相消失，合成的尖晶石晶體為正八面體，晶體形狀發(fā)育良好，相組成比較單一。而在NaCl或KCI熔鹽系統(tǒng)中尖晶石有部分Al<,2>O<,3>剩余，晶體形狀不規(guī)則，有較大團聚。對比后發(fā)現，影響尖晶石晶體生長規(guī)律和相組成有以下三個因素：(1)鹽的熔點。鹽的熔點越低，生成尖晶石的起始反應溫度越低。

3、(2)原料在熔鹽中的溶解度。溶解度越大，反應進行得越快。(3)高溫下鹽的黏度。黏度越大，反應速度越慢。原料粒度對合成后的粉體相組成有較大影響，粒度越小，LiAlSiO<,4>含量越少。保溫時間決定了晶粒尺寸的大小，延長保溫時間，晶粒不斷長大，尺寸分布逐漸趨向均勻，合成后的粉體基本保留了高鋁礬土的形狀和粒度。說明“模板生長”機理在尖晶石生長過程中起主導作用。 使用第二組原料時，在三種氯鹽中將試樣加熱到不同溫度下制得單相MgAl<,

4、2>O<,4>粉體，并與固相合成法(CMOS)進行了對比。結果發(fā)現，以NaCl或KCI作熔鹽時，在950℃保溫3h得到單一的尖晶石相，而在LiCl中合成溫度要降低100℃，并且延長保溫時間至5h，即可在700℃制得單相尖晶石。當使用固相法合成時，在1400℃保溫3h仍有微量Al<,2>O<,3>和MgO雜質，與固相合成法相比，使用熔鹽法可顯著降低合成溫度，至少降低600℃。在NaCl或KCl熔鹽體系中，顆粒表面形成納米級鱗片狀MgAl<