熔鹽法合成鎂鋁尖晶石.pdf

1、本課題采用兩組工業(yè)原料進(jìn)行了MgAl<,2>O<,4>的熔鹽法(MSS)合成試驗(yàn)：(1)高鋁礬土和輕燒MgO；(2)工業(yè)Al<,2>O<,3>和輕燒MgO。 使用第一組原料時(shí)，用熔鹽法在氯鹽中低溫合成了MgAl<,2>O<,4>粉體。研究了反應(yīng)溫度、原料粒度、熔鹽種類和保溫時(shí)間對合成粉體相組成及晶體生長的影響。結(jié)果表明，900℃已經(jīng)出現(xiàn)MgAl<,2>O<,4>相，隨著溫度的升高，MgAl<,2>O<,4>含量逐漸增大。用LiC

2、l鹽在1150℃保溫2h或3h生成的MgAl<,2>O<,4>粉體中含有低熔點(diǎn)的LiAISiO<,4>雜質(zhì)相，延長保溫時(shí)間至4h后，LiAISiO<,4>相消失，合成的尖晶石晶體為正八面體，晶體形狀發(fā)育良好，相組成比較單一。而在NaCl或KCI熔鹽系統(tǒng)中尖晶石有部分Al<,2>O<,3>剩余，晶體形狀不規(guī)則，有較大團(tuán)聚。對比后發(fā)現(xiàn)，影響尖晶石晶體生長規(guī)律和相組成有以下三個(gè)因素：(1)鹽的熔點(diǎn)。鹽的熔點(diǎn)越低，生成尖晶石的起始反應(yīng)溫度越低。

3、(2)原料在熔鹽中的溶解度。溶解度越大，反應(yīng)進(jìn)行得越快。(3)高溫下鹽的黏度。黏度越大，反應(yīng)速度越慢。原料粒度對合成后的粉體相組成有較大影響，粒度越小，LiAlSiO<,4>含量越少。保溫時(shí)間決定了晶粒尺寸的大小，延長保溫時(shí)間，晶粒不斷長大，尺寸分布逐漸趨向均勻，合成后的粉體基本保留了高鋁礬土的形狀和粒度。說明“模板生長”機(jī)理在尖晶石生長過程中起主導(dǎo)作用。 使用第二組原料時(shí)，在三種氯鹽中將試樣加熱到不同溫度下制得單相MgAl<,

4、2>O<,4>粉體，并與固相合成法(CMOS)進(jìn)行了對比。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，以NaCl或KCI作熔鹽時(shí)，在950℃保溫3h得到單一的尖晶石相，而在LiCl中合成溫度要降低100℃，并且延長保溫時(shí)間至5h，即可在700℃制得單相尖晶石。當(dāng)使用固相法合成時(shí)，在1400℃保溫3h仍有微量Al<,2>O<,3>和MgO雜質(zhì)，與固相合成法相比，使用熔鹽法可顯著降低合成溫度，至少降低600℃。在NaCl或KCl熔鹽體系中，顆粒表面形成納米級鱗片狀MgAl<