均相法生產(chǎn)聚乙烯醇縮丁醛干粉工藝開(kāi)發(fā).pdf_第1頁(yè)
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1、本文針對(duì)聚乙烯醇縮丁醛(PVB)傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝生產(chǎn)的PVB存在縮醛基分布不均,縮醛度低等缺陷,系統(tǒng)地研究了分階段醇解-縮合的均相工藝,二甲基亞砜的均相工藝以及極性匹配的醇法均相工藝。 在分階段醇解-縮合的均相工藝研究中,系統(tǒng)地探討了反應(yīng)溫度、催化劑用量、物料配比等因素對(duì)醇解和縮醛化反應(yīng)的影響,通過(guò)對(duì)醇解度與縮醛度交互影響的研究,優(yōu)化出分階段醇解、縮合的最佳反應(yīng)時(shí)間:第一階段醇解15min,縮合45min;第二階段醇解30min,縮

2、合60min;第三階段醇解50min,縮合90min。實(shí)驗(yàn)表明分階段醇解.縮合工藝生產(chǎn)的PVB縮醛基分布較均勻,縮醛基含量可達(dá)75%。 在二甲基亞砜的均相工藝研究中,對(duì)縮合反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比、催化劑的種類(lèi)及加入量進(jìn)行了優(yōu)化,并對(duì)縮合液的最終處理方法進(jìn)行了探討。以二甲基亞砜為溶劑的均相工藝所生產(chǎn)的PVB縮醛基含量可達(dá)82%。用精餾方式對(duì)二甲基亞砜回收,能耗為7.30×10<'7>kJ/h。 在醇法均相工藝中,通過(guò)

3、對(duì)聚合物的溶解性及溶液行為的研究,選定了合適的帶水劑,在確保反應(yīng)體系中聚合物與溶劑的極性匹配的條件下,確定了帶水劑的加入速度。通過(guò)對(duì)反應(yīng)速度的測(cè)定,得出了反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程: 由正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)初步優(yōu)選出適宜的反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、物料配比等工藝參數(shù)。溶解條件:PVA溶液的濃度為20%,其中PVA與溶劑的質(zhì)量比為,溶解溫度為85~90℃;縮醛化條件:反應(yīng)溫度為55℃,催化劑硫酸與PVA的質(zhì)量比為mS<,4>>:m

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