射頻磁控濺射法制備介溫敏感（Ba，Sr）TiO-,3-薄膜.pdf

1、紅外成像系統(tǒng)最終要實(shí)現(xiàn)小型化、低成本、高性能和高可靠性的全被動(dòng)式工作。光量子探測(cè)器有很高的紅外響應(yīng)特性和靈敏度，但致冷要求及昂貴的系統(tǒng)成本一直阻礙其大范圍應(yīng)用。90年代后，特別是近幾年熱型非致冷紅外探測(cè)器研究取得了重大突破，成為當(dāng)今紅外成像研究的熱點(diǎn)。在多種非致冷探測(cè)模式中，以鐵電薄膜為焦平面的探測(cè)器以其優(yōu)良的性能而倍受人們關(guān)注。它有兩種探測(cè)模式。介溫敏感模式由于擺脫了機(jī)械調(diào)制盤(pán)對(duì)性能的嚴(yán)重束縛，其性能較熱釋電模式更加優(yōu)良。其技術(shù)難點(diǎn)是

2、：鐵電薄膜的介溫敏感性及品質(zhì)因數(shù)遠(yuǎn)達(dá)不到相應(yīng)體材料的水平；獲得大面積性能優(yōu)良的氧化物薄膜還有一些困難；對(duì)于單片式焦平面集成工藝，薄膜低溫成相較難。 鈦酸鍶鋇是典型的鐵電-介電非含鉛材料。本論文研究目的即在Pt/Ti/SiO2/Si基體上采用射頻磁控濺射法制備該鐵電薄膜，使薄膜介電性能達(dá)到使用要求，并提出可行的、適用于單片式焦平面集成結(jié)構(gòu)、同半導(dǎo)體工藝兼容的薄膜制備工藝路線。 我們首先對(duì)原始基片退火工藝進(jìn)行了研究，得到了結(jié)

3、晶充分、起伏小、無(wú)應(yīng)力的底電極。而后在其上制備了BST薄膜。利用掃描電鏡、X射線衍射、原子力顯微鏡等測(cè)試手段，對(duì)薄膜的成分、結(jié)構(gòu)、表面形貌進(jìn)行了研究。在BST薄膜上制備了Au電極。研究了較低沉積溫度濺射制備薄膜后，薄膜的退火溫度及電極退火工藝對(duì)介電性能的影響。此外，嘗試了sol-gel法制備BST薄膜，并進(jìn)行摻雜改性研究。在YBCO/LAO基底上射頻磁控濺射法制備了BST薄膜，對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)、表面形貌及介電性能進(jìn)行了初步探討。 研究

4、發(fā)現(xiàn)，在未經(jīng)熱處理的Pt電極上制備的BST薄膜容易龜裂或產(chǎn)生顯微裂紋，我們認(rèn)為這是由于原始基片中的Pt及Ti層是室溫濺射制備的，結(jié)晶不好，結(jié)構(gòu)應(yīng)力較大引起。雖然經(jīng)過(guò)常規(guī)熱處理后結(jié)晶性顯著改善，但長(zhǎng)時(shí)間高溫處理會(huì)產(chǎn)生幾百納米的瘤狀突起。為此，我們提出采用快速熱處理制度來(lái)解決這一問(wèn)題。經(jīng)過(guò)750℃、3min快速熱處理，基片表面起伏保持在30nm左右，顆粒大小均一，無(wú)熱處理缺陷。結(jié)晶性顯著改善，應(yīng)力得到釋放。制備薄膜后，薄膜的龜裂及微裂紋現(xiàn)象

5、消失。 濺射時(shí)由于濺射產(chǎn)額、濺射原子角度分布、靶材與基片的相對(duì)位置等因素，導(dǎo)致薄膜成分同靶材有一定偏離。在固定的濺射條件下，我們引入了濺射因子來(lái)調(diào)整靶材成分，增加了Ba及Sr的原子百分比，制備出了在誤差范圍內(nèi)滿足化學(xué)計(jì)量比的薄膜。偏離化學(xué)計(jì)量比的薄膜，其(110)方向衍射峰最強(qiáng)。調(diào)整靶材成分使薄膜成分滿足化學(xué)計(jì)量比后，薄膜具有{100}擇優(yōu)取向，同sol-gel制備的薄膜及體材料有顯著不同。 較高沉積溫度(600℃)濺射

6、制備的薄膜，結(jié)晶良好，擇優(yōu)取向明顯。但長(zhǎng)時(shí)間高溫濺射使薄膜表面產(chǎn)生瘤狀突起，不適于單片式焦平面集成工藝。 降低沉積溫度(至400℃)后，高功率(150W)濺射自偏壓積累較高，Ar離子能量大，會(huì)轟擊下一些原子團(tuán)簇或小顆粒。薄膜表面呈蜂窩狀，起伏30nm左右。降低濺射功率(75W)后，原子團(tuán)簇或小顆粒濺射現(xiàn)象消失，蜂窩起伏明顯減小減緩，在12nm左右，更有利于器件刻蝕。{100}方向仍然是最強(qiáng)峰，但相對(duì)600℃濺射的薄膜，結(jié)晶性差，

7、晶粒細(xì)小。分析認(rèn)為，即使基體溫度較低，在晶化充分的Pt電極上也易于{100}擇優(yōu)取向的生長(zhǎng)。由于基片溫度低，新晶核雖然是{100}方向擇優(yōu)生長(zhǎng)，但是濺射原子遷移困難，晶粒不易長(zhǎng)大。我們采用常規(guī)退火工藝對(duì)薄膜進(jìn)行處理，發(fā)現(xiàn)表面形貌被嚴(yán)重破壞。通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，我們發(fā)現(xiàn)在700℃、3min快速熱處理后，薄膜會(huì)充分晶化，晶粒尺寸增大，且表面形貌沒(méi)有退化。 室溫濺射薄膜由于Pt電極起伏不會(huì)在濺射時(shí)增加，表面起伏很小。但由于濺射時(shí)溫度太低，薄

8、膜即使經(jīng)過(guò)快速熱處理也無(wú)法成相。 不同退火溫度所得薄膜介電常數(shù)在室溫附近大的溫度范圍內(nèi)都呈線性增加。700℃快速熱處理后，介溫變化率最大，達(dá)到0.8％/K。分析認(rèn)為鐵電臨界尺寸效應(yīng)是離位生長(zhǎng)薄膜低介溫敏感性的主要原因，但已滿足介溫敏感探測(cè)模式對(duì)薄膜介溫敏感性的要求。電場(chǎng)作用下介溫敏感性下降，產(chǎn)生壓峰作用。升高退火溫度，介溫敏感下降。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Ba及Sr的空位對(duì)薄膜損耗影響不大，主要影響介電常數(shù)色散的頻率展寬。薄膜與頂電極界面

9、處氧空位對(duì)薄膜損耗有顯著影響。在制備電極后連同薄膜一起在700℃下退火能顯著降低損耗至0.012。 sol-gel法制備的BST薄膜，發(fā)現(xiàn)Ni及Mn摻雜不利于薄膜成相。薄膜存在大量顯微裂紋，研究認(rèn)為不適于制備大面積氧化物薄膜。在YBCO/LAO上制備的BST薄膜，呈明顯柱狀生長(zhǎng)。XRD中只有{100}系衍射峰，說(shuō)明薄膜為類(lèi)外延生長(zhǎng)。低溫介電測(cè)試結(jié)果表明，在低頻下具有優(yōu)良的場(chǎng)致介電性能。常溫介電測(cè)試顯示介電性能同電場(chǎng)方向有直接關(guān)系