Li2O-ZnO-SiO2系高膨脹封接微晶玻璃的制備與性能研究.pdf

1、鋰鋅硅(Li2O-ZnO-SiO2)系微晶玻璃由于具有高膨脹性而可以應(yīng)用于與金屬、陶瓷等材料的封接。本文分別采用整體析晶法和燒結(jié)法制備出了LZS系微晶玻璃，重點(diǎn)研究了熱處理工藝參數(shù)對(duì)該體系微晶玻璃的晶相、顯微結(jié)構(gòu)和性能的影響，并對(duì)燒結(jié)法制備該體系微晶玻璃作出了探索；本文還根據(jù)DSC曲線分別得出了使用P2O5或TiO2作為晶核劑的基礎(chǔ)玻璃的析晶動(dòng)力學(xué)參數(shù)，討論了這兩種晶核劑對(duì)LZS系玻璃晶化的影響；研究了添加劑Al2O3對(duì)微晶玻璃耐酸性能

2、的影響；研究了晶化溫度對(duì)微晶玻璃力學(xué)性能的影響；制備了能夠與AISI446不銹鋼匹配封接用的LZS系微晶玻璃；使用燒結(jié)法制備微晶玻璃時(shí)，研究了燒結(jié)與晶化之間的關(guān)系；討論了燒結(jié)制度對(duì)LZS系玻璃析晶及性能的影響。
　　 本課題試驗(yàn)中應(yīng)用熱分析儀(DSC)分析基礎(chǔ)玻璃的析晶過(guò)程，用X射線衍射儀(XRD)研究微晶玻璃的物相組成，用掃描電鏡(SEM)觀察微晶玻璃的顯微結(jié)構(gòu)，并分析了微晶玻璃的熱膨脹性能、耐酸性能和力學(xué)性能。
　　

3、 試驗(yàn)結(jié)果表明：與采用TiO2作為晶核劑相比，使用P2O5作為晶核劑的玻璃的析晶活化能降低，晶化指數(shù)增大，體積析晶趨勢(shì)增大。使用同樣的熱處理參數(shù)處理后，兩種玻璃析出的晶相一致，使用P2O5作為晶核劑的玻璃穩(wěn)定性更強(qiáng)，晶化后可獲得更為均勻細(xì)密的晶體。
　　 熱處理工藝制度對(duì)Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃的晶體種類(lèi)、晶體大小和含量有決定性的影響。其中晶化溫度能夠決定析出的晶體種類(lèi)。析晶初始溫度下首先析出的晶體為硅酸鋰鋅(Li3Z

4、n0.5SiO4)和Li2ZnSiO4，晶化溫度升高后除這兩種晶體外，方石英晶體析出速率增快。得到的微晶玻璃的熱膨脹系數(shù)(20～600℃)在106×10-7℃-1到162×10-7℃-1之間。
　　 添加Al2O3能夠有效提高微晶玻璃的耐酸性能。添加量不超過(guò)6％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)玻璃析出的晶體種類(lèi)不會(huì)發(fā)生改變。與玻璃相比，微晶玻璃的三點(diǎn)抗彎強(qiáng)度有一定程度的降低。在提高微晶玻璃耐酸性能、使微晶玻璃具有高膨脹和高強(qiáng)度性能的前提下，向原始

5、玻璃組分中加入4％Al2O3作為改進(jìn)的基礎(chǔ)玻璃配方。通過(guò)多次試驗(yàn)調(diào)整熱處理參數(shù)的方法，制備了熱膨脹系數(shù)為122×10-7℃-1(50～600℃)，抗彎強(qiáng)度為82.33MPa的能與AISI446鋼匹配封接的LZS系微晶玻璃。
　　 使用燒結(jié)法制備LZS系微晶玻璃時(shí)，微晶玻璃先燒結(jié)后晶化，玻璃在725℃時(shí)燒結(jié)基本完成。晶化溫度較低時(shí)，主晶相為硅酸鋰鋅(Li3Zn0.5SiO4)，次晶相為L(zhǎng)i2ZnSiO4并伴有極少量石英；晶化溫度較