沙柳、檸條液化產(chǎn)物分離及其結(jié)構(gòu)分析的研究.pdf

1、面臨世界能源緊缺的局面，尋找一種新的替代能源已經(jīng)成為世界各國(guó)的當(dāng)務(wù)之急。液化技術(shù)是近年來(lái)生物質(zhì)高效增值利用領(lǐng)域重點(diǎn)研究的一項(xiàng)技術(shù)，該項(xiàng)技術(shù)能將生物質(zhì)材料轉(zhuǎn)化為具有反應(yīng)活性的液態(tài)物質(zhì)，用作合成高分子樹(shù)脂的原料，以部分替代來(lái)源于石化產(chǎn)品的苯酚等化工原料，具有廣闊的應(yīng)用前景。本論文從緩和木材的液化條件出發(fā)，依托我區(qū)廣為生長(zhǎng)的沙生灌木類(lèi)植物為原料，實(shí)現(xiàn)常壓高溫下液化的工藝使其轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)產(chǎn)物，并對(duì)液化產(chǎn)物進(jìn)行核磁共振波譜(NMR)結(jié)構(gòu)測(cè)定和分析，

2、進(jìn)而推斷沙柳、檸條等沙生灌木的液化機(jī)理和產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)，為拓展沙生灌木資源的綜合利用提供了理論基礎(chǔ)和實(shí)驗(yàn)依據(jù)。 本文主要研究歸納如下: 1.選用在我區(qū)廣為生長(zhǎng)的沙柳、檸條材為原料，選擇苯酚作為液化溶劑，以硫酸為催化劑進(jìn)行液化。通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了理想的工藝條件即:溫度150℃、催化劑用量7％、液比(苯酚與木粉比)4、液化時(shí)間120min。在此條件下殘?jiān)史謩e達(dá)到4.08％和11.21％，并探討了反應(yīng)溫度、時(shí)間、催化劑用量對(duì)液

3、化率的影響。 2.為了進(jìn)一步確定液化后產(chǎn)物的成分及深入探索木質(zhì)材料的液化機(jī)理，采用薄層色譜(TLC)分析確定了柱層析分離使用的適宜洗脫劑，即石油醚:乙酸乙酯=2:3(V/V)，并分析了不同有機(jī)溶劑做展開(kāi)劑對(duì)沙柳、檸條液化物分離情況的影響。 3.以硅膠G為吸附劑(固定相)，石油醚和乙酸乙酯一定配比的混合物做洗脫劑(流動(dòng)相)對(duì)沙柳和檸條各自的液化后混合產(chǎn)物進(jìn)行柱層析分離，得到了二者液化物較純的組分，便于利用核磁共振波譜對(duì)其結(jié)

4、構(gòu)測(cè)定。 4.借助核磁共振波譜(NMR)對(duì)沙柳和檸條液化產(chǎn)物分離前后的組分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)測(cè)定分析和比較，結(jié)果表明:在氫核磁共振譜HNMR對(duì)沙柳、檸條液化產(chǎn)物的測(cè)定分析比較中，沙柳中具有相對(duì)較大的峰面積，有更多的質(zhì)子貢獻(xiàn)，說(shuō)明沙柳在對(duì)環(huán)境的敏感程度上要強(qiáng)于檸條，其原因可以歸于，沙柳中具有相對(duì)較少的纖維素含量和半纖維素含量；對(duì)于碳核磁共振譜13C NMR對(duì)二者液化產(chǎn)物的測(cè)定分析中，可以得出除了在譜線(xiàn)的強(qiáng)度上有些差異以外，碳譜中的化學(xué)位移