氫氧化鎂、氧化鋅微-納米結(jié)構(gòu)的軟化學合成與表征.pdf

1、無機納米材料尺寸、形狀相關(guān)的物理性質(zhì)為材料的潛在應(yīng)用提供了廣闊的空間,而構(gòu)筑結(jié)構(gòu)復(fù)雜的納米粒子進一步提升了它們的功能。本論文以氫氧化鎂和氧化鋅為研究對象,旨在探索其復(fù)雜的微/納米結(jié)構(gòu)的有效液相化學合成途徑,并通過控制合成條件來控制產(chǎn)物的微觀形貌。 電沉積技術(shù)是一種液相電化學沉積方法,已被廣泛地用來制備不同納米薄膜以及氧化物、金屬硫化物和氫氧化物等薄膜。電沉積通常在室溫條件下操作,沉積的量由Faraday定律控制,并可通過改變沉積

2、電位、電流密度、溶液組成等控制膜的厚度及結(jié)構(gòu)；此外,電沉積技術(shù)工藝簡單、價格低廉,是一種經(jīng)濟的沉積方法。 化學液相沉積類似化學氣相沉積技術(shù),將含有構(gòu)成薄膜成分的一種或幾種化合物和單質(zhì)通過液相供給基片表面,產(chǎn)生化學反應(yīng)而形成不揮發(fā)的固態(tài)膜層或材料的方法。其基本要求是基片表面必須有異相的化學反應(yīng)。該方法具有薄膜沉積速率適中、沉積溫度低、可在任何形狀和大小的基片上沉積,膜的組成和晶型易于通過沉積條件精確控制等優(yōu)點。 氫氧化鎂作

3、為一種重要的無機功能材料,被廣泛地用于復(fù)合材料中無鹵防火阻燃填充劑,催化劑、添加劑和陶瓷前驅(qū)體。純品氫氧化鎂為六方晶系或無定形片狀晶體,是一種無機弱堿類產(chǎn)品,因其具備較強的緩沖性能、較高的活性和吸附能力、處理使用安全以及無腐蝕性、無毒、無害等諸多獨特性能,因此被稱為“綠色安全中和劑”、“環(huán)境友好阻燃劑”以及“第三種堿”。 氧化鋅作為是一種重要的直接寬禁帶半導(dǎo)體,因其無毒、廉價和化學穩(wěn)定性并具有優(yōu)良光、電和化學性質(zhì)。因此被廣泛用于

4、光電子、涂料、化裝品、催化劑和氣體傳感器等領(lǐng)域。 本論文的主要工作對氫氧化鎂和氧化鋅微/納米結(jié)構(gòu)的新穎軟化學合成及其表征進行了較為系統(tǒng)的研究,并取得了以下主要創(chuàng)新性研究成果： 1.采用簡單分子輔助化學液相沉積的方法,在近室溫和室溫條件下分別在甲酰胺水溶液和氨基乙酸水溶液中合成了層狀和三維花狀微/納米結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂。比較系統(tǒng)地考察了反應(yīng)物濃度、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對氫氧化鎂微/納米結(jié)構(gòu)的影響。初步研究了形成這種特殊微/納米結(jié)

5、構(gòu)的可能機理。該方法具有反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)參數(shù)可調(diào)控,不引入外來雜質(zhì)等優(yōu)點。 2.采用陰極還原電沉積的方法,室溫下直接在硝酸鎂水溶液中沉積得到一層均勻的氫氧化鎂薄膜。該膜是由納米壁構(gòu)成的均勻網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。通過XRD、TG/DSC、FT-IR等物理手段確認所得產(chǎn)物為介觀層狀氫氧化鎂,具有類似分子篩和水滑石層狀結(jié)構(gòu)；其次,考慮了兩種不同的添加劑(醋酸鈉和水溶性離子液體)對電沉積氫氧化鎂微結(jié)構(gòu)的影響。在此基礎(chǔ)上比較系統(tǒng)地考察了添加劑濃度、

6、沉積時間和沉積電壓對所沉積薄膜的影響。并初步闡述了添加劑對所沉積薄膜的作用機理。 3.采用非水溶液電沉積金屬鋅膜,然后對其在常壓空氣中煅燒得到了具有(002)取向加強的氧化鋅薄膜。系統(tǒng)地考查了熱氧化溫度、沉積電位、熱處理時間、不同鋅鹽前驅(qū)體對所得薄膜的影響。 4.采用簡單化學液相沉積的方法,在近室溫條件下分別在甲酰胺水溶液和溴酸鉀水溶液中合成了納米棒/管構(gòu)成的海蟄狀和紡錘形氧化鋅微/納米結(jié)構(gòu)?？疾炝朔磻?yīng)物濃度對氧化鈉微/

7、納米結(jié)構(gòu)及其熒光性質(zhì)的影響,并對所形成的特殊微/納米結(jié)構(gòu)的可能機理作了初步的探討：其次,研究了檸檬酸三鈉添加劑在甲酰胺水溶液液相化學氧化金屬鋅箔沉積氧化鋅微/納米結(jié)構(gòu)的影響；再次,考察了不同襯底在六次甲基四胺-硝酸鋅體系中對沉積氧化鋅納米結(jié)構(gòu)的影響。該方法具有反應(yīng)條件溫和,反應(yīng)參數(shù)可調(diào)控,可一步濕法直接合成氧化鋅新穎微/納米結(jié)構(gòu)等優(yōu)點。 本論文提出了用簡單液相化學沉積及其電沉積的方法制備特殊微/納米結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂和氧化鋅。這些方