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1、智能型(環(huán)境響應(yīng)性)凝膠,是對(duì)外界刺激如溫度、pH值、溶劑組成、光、電場(chǎng)、化學(xué)物質(zhì)等能產(chǎn)生敏感響應(yīng)行為的一類(lèi)水凝膠。尤其是溫度及pH敏感水凝膠,其溶脹、退脹行為受環(huán)境溫度及pH值控制,在藥物的控制釋放、生物材料培養(yǎng)、分離、蛋白酶的活性控制這些方面有獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),所以同時(shí)也要求其具有較好的生物相容性。丙烯酰胺類(lèi)單體頗具應(yīng)用價(jià)值和開(kāi)發(fā)潛力,其中聚N,N-二甲基丙烯酰胺(PDMAA)具有很好的親水性和生物相容性。所以若將DMAA引入敏感性凝膠,
2、其應(yīng)用前景將十分廣闊。本論文主要研究了含PDMAA的共聚物P(DMAA-co-MMA)水凝膠、P(DMAA-co-MMA)/納米SiO2復(fù)合水凝膠,不同結(jié)構(gòu)的P(DMAA-co-NIPAm)共聚物水凝膠以及pH/溫度雙重響應(yīng)型P(AAc-co-NIPAm)共聚物水凝膠、溫度/pH雙重敏感互穿網(wǎng)絡(luò)P(AAc-co-NIPAm)水凝膠的光化學(xué)合成、網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)及其對(duì)溫度、離子強(qiáng)度、pH的響應(yīng)性等行為。所得結(jié)論對(duì)于光化學(xué)合成不同性能的智能型水凝膠
3、提供了重要的理論意義和參考價(jià)值。主要工作和結(jié)論如下:
一、用光化學(xué)方法快速合成了PDMAA水凝膠,較傳統(tǒng)熱聚合簡(jiǎn)便、快捷。同時(shí),還得到了制備較高溶脹比和水凝膠產(chǎn)率的實(shí)驗(yàn)條件(光照時(shí)間為100 s,交聯(lián)劑用量定為單體質(zhì)量的1.5%)。
1)通過(guò)加入少量MMA(甲基丙烯酸甲酯)作為共聚單體,可有效增強(qiáng)了凝膠網(wǎng)絡(luò)的強(qiáng)度;加入MMA共聚單體可以減緩溶液的pH值對(duì)該水凝膠的影響;
2)通過(guò)添加少量改性后的nano-S
4、iO2,在增強(qiáng)體系強(qiáng)度的同時(shí)提高了凝膠的溶脹度及溫度響應(yīng)性。研究結(jié)果表明:該水凝膠有一定的離子強(qiáng)度、pH值及溫度響應(yīng)性。
二、分別在50℃和28℃下用光化學(xué)方法快速合成 P(DMAA-co-NIPAm)水凝膠,高溫(50℃)時(shí)制備的P(DMAA-co-NIPAm)水凝膠具有較為疏松的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)和相對(duì)較快的溶脹、消溶脹速率及溫度和離子(NaC1溶液濃度在0.1~3.0 mol/L范圍內(nèi))響應(yīng)性。
三、在紫外光輻照的條件下
5、快速合成了兩種網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)不同的pH/溫度雙重響應(yīng)型 P(AAc-co-NIPAm)水凝膠,該方法合成的P(AAc-co-NIPAm)水凝膠在堿性條件下具有較高的溶脹度,具有明顯的pH值敏感性;在酸性條件下具有“熱縮”溫敏特性(與熱聚合所得凝膠性質(zhì)不同),且高溫合成的P(AAc-co-NIPAm)凝膠較室溫合成的凝膠具有更加明顯的溫度響應(yīng)性。
四、首次用光化學(xué)的方法合成了互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠P(AAc/NIPAm),該互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠具有
6、明顯的pH值敏感性,堿性條件下溶脹度明顯大于酸性條件;同時(shí)保留了良好的PNIPAm的溫度敏感性,酸性條件下為“熱脹型”凝膠,堿性條件下為“熱縮型”凝膠。
本文的另外一個(gè)研究?jī)?nèi)容是氮氧自由基(HTEMPO)對(duì)N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)的可控光聚合初探,初步證實(shí)了該方法應(yīng)對(duì)N,N-二甲基丙烯酰胺的光可控/“活性”聚合有一定的可行性。得到了最佳的光聚合實(shí)驗(yàn)條件(薄膜反應(yīng)器的選擇、光引發(fā)劑的種類(lèi)和用量、輻照光強(qiáng)的強(qiáng)度、輻照時(shí)間
7、、調(diào)控劑的種類(lèi)等等);在單分子調(diào)控體系中我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇調(diào)控介質(zhì)/引發(fā)劑為1.0(mol/mol),引發(fā)劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2.5%的體系作為進(jìn)一步研究的對(duì)象,在轉(zhuǎn)化率達(dá)到80%的范圍內(nèi),得到轉(zhuǎn)化率與時(shí)間關(guān)系有良好的線性關(guān)系,其動(dòng)力學(xué)曲線也有近似線性關(guān)系,聚合物分散性指數(shù)在1.2~1.5之間,取得了較好的預(yù)期可控結(jié)果。在雙分子調(diào)控體系下,PMP(五甲基哌啶醇)與 HTEMPO作為控制介質(zhì)在 DMAA的光聚合體系中起到了良好的協(xié)同調(diào)控作用。在轉(zhuǎn)
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