納米結(jié)構(gòu)Ni-SiC復(fù)合薄膜的電化學(xué)制備及其相關(guān)理論研究.pdf

1、相對(duì)于傳統(tǒng)的多晶和非晶薄膜材料，納米結(jié)構(gòu)薄膜具有優(yōu)異的磁性、光學(xué)、物理、化學(xué)和電化學(xué)特性，因而在諸多領(lǐng)域中具有廣闊的應(yīng)用前景，所以近年來，關(guān)于納米薄膜做了很多研究。復(fù)合電鍍技術(shù)起源于二十世紀(jì)七十年代，由于電化學(xué)方法成本低、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化、操作簡(jiǎn)單、效率高等等，相對(duì)于納米結(jié)構(gòu)薄膜的其它制備方法(如：sol-gel)具有獨(dú)特之處，而且復(fù)合電鍍技術(shù)已經(jīng)在材料制備中得到了廣泛的應(yīng)用。因此，具有優(yōu)異性能的納米結(jié)構(gòu)復(fù)合薄膜的電沉積研究，必將引起了國(guó)內(nèi)

2、外廣大科技工作者的普遍關(guān)注。 本研究擬基于電沉積過程中的“外延生長(zhǎng)”和“誘導(dǎo)成核”等理論，采用電化學(xué)方法和納米晶前驅(qū)誘導(dǎo)物來制備納米晶薄膜材料，開拓一條全新的納米材料制備方法。該研究具有重要的理論價(jià)值和廣闊的應(yīng)用前景。 論文首先對(duì)納米復(fù)合電沉積的工藝進(jìn)行了優(yōu)化，主要從以下幾個(gè)因素入手：SiC濃度、電流密度、pH值、電鍍溫度、攪拌方式及強(qiáng)度、添加劑的種類及含量等等。最終優(yōu)化出一套穩(wěn)定、可靠的工藝。 其次，對(duì)在優(yōu)化好

3、的條件下制備的納米復(fù)合薄膜進(jìn)行了一系列的表征，如SEM、AFM、TEM、XRD等等，結(jié)果表明，復(fù)合薄膜均勻致密，粒子大小為納米級(jí)的，證明了上述工藝的可靠性。 最后，我們對(duì)復(fù)合電沉積的機(jī)理進(jìn)行了研究，特別是納米粒子對(duì)晶粒成核和生長(zhǎng)機(jī)理的影響。我們主要通過一些電化學(xué)測(cè)試手段，如循環(huán)伏安、計(jì)時(shí)安培和電化學(xué)阻抗等等。結(jié)果表明：在較高的陰極過電勢(shì)條件下，Ni和Ni-SiC薄膜均遵循擴(kuò)散控制下的3D瞬時(shí)“成核/生長(zhǎng)”機(jī)制。另外，由于納米Si

4、C粒子在陰極表面的吸附作用所引起的陰極極化增大了陰極表面Ni微晶的成核數(shù)目，同時(shí)由于納米SiC粒子在鍍層中的夾雜作用所引起的空間位阻效應(yīng)抑制了Ni晶粒的長(zhǎng)大。二者的共同作用導(dǎo)致了Ni-SiC復(fù)合薄膜晶粒的細(xì)化和最優(yōu)條件下的整體納米結(jié)構(gòu)復(fù)合薄膜。 同時(shí)，還初步探討了納米Ni-SiC復(fù)合薄膜在30wt.％KOH溶液中的電催化析氫性能，發(fā)現(xiàn)復(fù)合薄膜較純Ni薄膜具有較低的析氫過電勢(shì)和較小的析氫反應(yīng)電阻，即具有較好的電催化析氫特性。同時(shí)納