基于納米壓痕儀的薄膜力學(xué)性能納米測(cè)試與表征研究.pdf

1、納米科技包括三個(gè)研究領(lǐng)域：納米材料、納米器件、納米尺度的檢測(cè)與表征。本研究是對(duì)納米材料進(jìn)行納米力學(xué)的納米測(cè)試與納米表征研究，屬于基礎(chǔ)研究和應(yīng)用基礎(chǔ)研究范疇。 本文對(duì)骨質(zhì)抗菌陶瓷膜進(jìn)行了納米壓痕和納米劃痕實(shí)驗(yàn)研究。通過納米壓痕實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)納米硬度和彈性模量均具有明顯的尺寸效應(yīng)：稀土復(fù)合磷酸鹽含量為5％的陶瓷膜硬度與最大壓痕深度接近線性變化，而含量為3％的則先增大后減?。粚?duì)于3％稀土含量的陶瓷膜，當(dāng)hf/hmax＜0.7時(shí)，在不同載荷下

2、的壓痕呈現(xiàn)隆起狀態(tài)，而5％的陶瓷膜則沒有隆起狀態(tài)；作用力小于8000μN(yùn)兩種陶瓷膜彈性模量相差不大，而高于8000μN(yùn)時(shí)有很大差別。納米劃痕實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)3％的陶瓷膜在微觀呈現(xiàn)很明顯的隆起塑性劃痕，而5％的陶瓷膜則呈現(xiàn)凹陷的劃痕，兩種陶瓷膜的性質(zhì)截然不同；而5％的陶瓷膜硬度和摩擦系數(shù)分別為3％的陶瓷膜硬度和摩擦系數(shù)的4倍和1/4左右。實(shí)驗(yàn)表明這兩種陶瓷膜的硬度和摩擦系數(shù)有密切的關(guān)系，而彈性模量和摩擦系數(shù)的關(guān)系較弱。兩種陶瓷膜均具有非常穩(wěn)定的納

3、米摩擦學(xué)性能，基本不隨刻劃速度和最大載荷的變化而變化。這兩種陶瓷膜不但具有優(yōu)良的抗菌性能，而且具有很好的摩擦學(xué)性能和硬度，具有廣闊的應(yīng)用前景。 對(duì)多納米孔陽(yáng)極氧化鋁膜(AAO膜)進(jìn)行了納米壓痕實(shí)驗(yàn)。測(cè)試結(jié)果表明，對(duì)于帶基底AAO膜和通孔AAO膜，隨著孔徑的增大納米硬度和彈性模量均增大；對(duì)于相同孔徑的帶基底AAO膜和通孔AAO膜，前者的硬度比后者大。造成這種現(xiàn)象的原因是帶基底AAO膜的底部有一層很薄的阻擋層，使得AAO膜的底部不象

4、頂部一樣呈網(wǎng)狀，而是一層實(shí)體膜，將這層膜去掉后，變成通孔AAO膜，它的納米硬度降低。50、100nmAAO膜表面具有很小的粗糙度，其納米硬度和彈性模量隨載荷增加而非線性減小，而25nmAAO表面粗糙度較大，使得納米壓痕受表面粗糙度影響，納米硬度和彈性模量均先減小后增大。 由于納米測(cè)試掃描成像檢測(cè)的為納牛級(jí)力或納安級(jí)電流，所以不可避免地在測(cè)試骨質(zhì)抗菌陶瓷膜時(shí)出現(xiàn)了圖像的噪音污染問題。用小波變換對(duì)納米測(cè)試掃描圖像進(jìn)行了處理，包括圖像

5、的降噪，增強(qiáng)和融合進(jìn)行了研究。結(jié)果顯示小波變化方法對(duì)AFM、STM和Nanoindenter原位掃描圖像的處理均有比較滿意的效果。 在測(cè)試帶較厚基底的骨質(zhì)抗菌陶瓷時(shí)，AFM出現(xiàn)傳動(dòng)失效的問題，使儀器癱瘓。使用實(shí)體建模技術(shù)，進(jìn)行故障診斷，設(shè)計(jì)出一種針對(duì)SPM的偏心升降裝置和過載保護(hù)裝置，作為SPM的附件使用，增強(qiáng)SPM的掃描能力。 針對(duì)目前納米測(cè)試領(lǐng)域的重點(diǎn)和難點(diǎn)問題納米拉伸與納米壓縮實(shí)驗(yàn)，采用橢圓柔性鉸鏈做為運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，壓

6、電陶瓷做為驅(qū)動(dòng)裝置，設(shè)計(jì)并加工出納米拉伸與納米壓縮儀器。由于目前橢圓柔性鉸鏈的計(jì)算理論多用比較復(fù)雜的理論推導(dǎo)獲得，結(jié)果也較復(fù)雜，不易于工程應(yīng)用，利用材料力學(xué)的基本原理，推導(dǎo)了橢圓柔性鉸鏈的線撓度與轉(zhuǎn)動(dòng)剛度的計(jì)算公式，使得結(jié)果更為簡(jiǎn)介，更利于工程應(yīng)用。以AAO膜為研究對(duì)象，與納米壓痕儀聯(lián)合使用，完成了納米拉伸與納米壓縮實(shí)驗(yàn)。納米壓縮實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在較大壓縮位移過程中納米壓痕發(fā)生了明顯的塑性變形，使得納米硬度隨著壓縮位移的增加先增大后減小，而彈

7、性模量則一直增大。納米拉伸實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，在較小的載荷下，由于受壓電陶瓷高頻震蕩的影響，納米硬度和彈性模量隨拉伸位移的增加，呈現(xiàn)出震蕩減小的趨勢(shì)，而且載荷越小，震蕩越明顯，其納米壓痕卸載后未發(fā)生明顯的塑性變形，而在較大的載荷下，納米硬度與彈性模量呈現(xiàn)出隨拉伸位移的增大線性較小的趨勢(shì)，震蕩現(xiàn)象基本消失，而且其納米壓痕卸載后呈現(xiàn)出明顯的塑性變形現(xiàn)象。 根據(jù)SPM的納米測(cè)試掃描特點(diǎn)，使用柔性鉸鏈做為運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，壓電陶瓷做為驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，設(shè)計(jì)了