電位法測定硅酸鹽材料中二氧化硅、氧化鋁和氟含量的方法研究.pdf

1、硅酸鹽材料及制品與人類生活息息相關(guān),涉及的領(lǐng)域遍及各行各業(yè)。硅酸鹽分析在工業(yè)分析中具有十分重要的地位。準確的評定原材料和產(chǎn)品的質(zhì)量,可以指導(dǎo)和促進生產(chǎn),不斷提高產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)效率和經(jīng)濟效益。在傳統(tǒng)的硅酸鹽分析中,常采用化學分析法進行測定,分析時間長,操作繁瑣,靈敏度低,無法實現(xiàn)現(xiàn)場、在線連續(xù)檢測。本文采用電位分析法,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,對水泥中的兩種主要成分SiO2、Al2O3,以及微量成分F進行了測定。

2、提出了利用F-與Al3+、SiO32-在一定條件下定量絡(luò)合或沉淀的特性,通過Gran圖確定滴定終點,從而實現(xiàn)對F、SiO2、Al2O3的定量分析。并用本法對國家一級標準物質(zhì)水泥熟料標準樣品進行了測定,以檢驗方法的可靠性。本文采用Visual Basic語言編制了Gran圖的計算機程序。通過輸入最小電位、電極斜率、滴定劑最大體積和被測溶液體積四個參數(shù),可自動生成Gran坐標圖。根據(jù)輸入的一系列電位值和滴定劑體積,程序自動完成直線擬合,并給

3、出線性相關(guān)系數(shù),突破了文獻報道的計算機Gran圖解法的條件限制。用標準加入法測定了水泥中含氟量,測試條件:pH6.0檸檬酸鹽緩沖體系。探討了Ca2+對測定的影響及利用草酸和檸檬酸鹽共同消除干擾;詳細分析了不同F(xiàn)-濃度時pH對電極電位的影響。采用Gran作圖法測定硅含量。測試條件:過量K+存在下,pH4.0醋酸-醋酸鉀緩沖體系;緩沖溶液作參比電極外鹽橋,加快平衡;檸檬酸鹽和草酸復(fù)合掩蔽干擾離子;預(yù)反應(yīng)20min;控制余氟量5×1039×1

4、0–3mol/L使K2SiF6沉淀。以Gran作圖法測定鋁含量。測試條件:過量K+存在、20％乙醇、pH4.4醋酸-醋酸鈉緩沖體系,抗壞血酸還原Fe3+降低干擾。用F-標準溶液對Al3+標準溶液滴定,Gran作圖法分別確定配位反應(yīng)階段和沉淀反應(yīng)階段的氟與鋁的平均配位數(shù)。由于配位反應(yīng)階段含氟量低、副反應(yīng)少,所以,測定樣品中的鋁時,選取配位反應(yīng)的滴定終點。通過標準溶液的平均配位數(shù)確定未知樣品的鋁含量。同時探索了在滴定體系中加入表面活性劑改善