六氯環(huán)三磷腈及其衍生物的合成及性能研究.pdf

1、六氯環(huán)三磷腈環(huán)上的氯原子具有很強(qiáng)的反應(yīng)性，易于引入不同的取代基團(tuán)得到性能各異的衍生物；而且六氯環(huán)三磷腈具有較高的磷、氮含量，其衍生物具有良好的阻燃性。
　　 本論文以五氯化磷和氯化銨為原料，在溶劑氯苯中合成六氯環(huán)三磷腈。通過(guò)對(duì)原料比、加料速度、催化劑的種類和用量、吡啶用量、氯化銨粒徑以及氯化銨的加料方式等因素進(jìn)行研究，探索出最優(yōu)的合成條件：n(NH4Cl):n(PCl5):n(ZnO):n(吡啶)=1.30:1:0.026:0.

2、24，PCl5滴加時(shí)間3h，滴加完畢后繼續(xù)反應(yīng)2h，得到的最高產(chǎn)率為61%。對(duì)六氯環(huán)三磷腈的合成機(jī)理進(jìn)行了探討，通過(guò)熔點(diǎn)、紅外光譜和核磁共振磷譜等對(duì)其進(jìn)行了表征。
　　 將實(shí)驗(yàn)室研究得到的合成條件應(yīng)用到放大生產(chǎn)中，對(duì)生產(chǎn)工藝以及設(shè)備裝置設(shè)計(jì)進(jìn)行了初步的探索，為以后的生產(chǎn)研究提供參考和幫助。
　　 以六氯環(huán)三磷腈為基礎(chǔ)，合成出了端基為不飽和基團(tuán)的六氯環(huán)三磷腈衍生物：具有感光性的六（4-甲基丙烯酸甲酯基苯氧基）環(huán)三磷腈分子，

3、通過(guò)紅外光譜以及核磁共振氫譜對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 通過(guò)紫外光固化方式對(duì)合成的（4-甲基丙烯酸甲酯基苯氧基）環(huán)三磷腈進(jìn)行了固化，并對(duì)固化后的產(chǎn)物進(jìn)行了TGA、DSC以及沖擊斷面的ESEM進(jìn)行了測(cè)試。該固化物在750℃仍然有48%的殘?zhí)柯剩哂辛己玫臒岱€(wěn)定性；根據(jù)Van Krevelen 推導(dǎo)的物質(zhì)熱分解時(shí)殘焦量與極限氧指數(shù)（LOI）之間的經(jīng)驗(yàn)公式，計(jì)算得到固化后產(chǎn)物的LOI為35.4，具有優(yōu)異的阻燃性能。
　　 以六