流動體系中固定化鉍酸鈉在線氧化性能的研究及應(yīng)用.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、固相反應(yīng)器基于其節(jié)省試劑、實驗裝置簡化、操作簡單和提高分析體系靈敏度等特點,目前已經(jīng)越來越多地與流動體系相結(jié)合并被用于藥物分析、環(huán)境分析和生物分子的測定中。 本文將性質(zhì)穩(wěn)定且具有強氧化性的鉍酸鈉粉末固定在硅膠表面制得固相氧化器,并結(jié)合流動技術(shù)、流動注射技術(shù)以及順序注射技術(shù),在流動體系中研究了鉍酸鈉固相反應(yīng)器的氧化性能以及在在線藥物分析、在線環(huán)境分析中的應(yīng)用潛力,其主要內(nèi)容如下: 我們用制備的固定化鉍酸鈉氧化器,在連續(xù)流動

2、體系中研究了兒茶酚胺類化合物腎上腺素與去甲腎上腺素的氧化產(chǎn)物性質(zhì)。不僅建立了兩種化合物的在線可見吸收光譜分析法,而且還利用其在紫外區(qū)吸收波長的差異,用雙波長法實現(xiàn)了兩種化合物的同時測定。該方法對腎上腺素和去甲腎上腺素線性范圍分別為0.1-100ug/mL和0.4-60μg/mL,檢出限為0.06μg/mL和0.1μg/mL。另外,通過自制的氧化鋁固相萃取柱有效地分離血清中的兒茶酚胺類化合物,從而對血清樣品中的腎上腺素和去甲腎上腺素含量的

3、測定進行了初步探討,取得了較滿意的結(jié)果。 利用鉍酸鈉固相氧化器,并結(jié)合流動注射和順序注射技術(shù),在線定量地生成單質(zhì)溴,并基于能量轉(zhuǎn)移機理建立了一種高選擇性測定四環(huán)素的化學(xué)發(fā)光新方法。該方法在流動注射系統(tǒng)中的線性范圍為0.1-40μg/mL,對5μg/mL四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液進行11次測定,計算出方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.23﹪,檢出限為0.067μg/mL。而在順序注射操作系統(tǒng)中,此方法的線性范圍為0.01-60μg/mL,對5μg/mL

4、四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液進行11次測定,計算出方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.15﹪,檢出限為5.9×10-3μg/mL。同時通過實驗數(shù)據(jù)的比較也進一步評價了兩種流動技術(shù)的靈敏度和穩(wěn)定性。將該固相氧化器應(yīng)用于牛奶中四環(huán)素的測定,取得了較滿意的結(jié)果。 為了進一步驗證固相氧化器的可靠性和穩(wěn)定性,還成功地將其應(yīng)用于聯(lián)氨的化學(xué)發(fā)光測定新方法的建立中。該方法在0.025-15μg.mL-1范圍內(nèi)對聯(lián)氨有較好的線性,對0.5μg.mL-1的聯(lián)氨標(biāo)準(zhǔn)溶液進行連

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