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1、稀土發(fā)光材料是至今為止一類重要的光電功能材料,針對(duì)廣泛使用的稀土三基色熒光粉材料存在的問(wèn)題,采用核-殼結(jié)構(gòu)的材料設(shè)計(jì)思想和制備技術(shù),開(kāi)展低成本高性能熒光粉材料的制備研究,對(duì)提高我國(guó)稀土資源的利用效率具有重要的意義。 本文在總結(jié)稀土發(fā)光材料的原理與發(fā)展的基礎(chǔ)上,提出采用核-殼結(jié)構(gòu)的材料設(shè)計(jì)思想,利用Pechini溶膠-凝膠法,以單分散SiO<,2>微球作為核層材料合成了紅色SiO<,2>@SrTiO<,3>:Pr,藍(lán)色SiO<,2
2、>@CaWO<,4>,以及綠色SiO<,2>@LaF<,3>:Ce,Tb三基色核.殼結(jié)構(gòu)的熒光材料;采用XRD,F(xiàn)E-SEM、EDS、TEM、FT-IR、PL譜等手段,對(duì)熒光粉的顆粒形貌與尺寸大小、分散狀態(tài)、包覆組分和物相種類及結(jié)構(gòu)進(jìn)行了測(cè)試與表征;對(duì)Pr<'3+>,Tb<'3+>等稀土離子在核-殼結(jié)構(gòu)發(fā)光材料中的發(fā)光性質(zhì),Ce<'3+>與Tb<'3+>之間的能量傳遞現(xiàn)象進(jìn)行了重點(diǎn)分析,探討和分析了材料制備工藝、包覆晶相種類與結(jié)構(gòu)、核層
3、與殼層結(jié)構(gòu)狀態(tài)、以及包覆熒光粉材料發(fā)光性能之間的關(guān)聯(lián)規(guī)律。根據(jù)發(fā)光強(qiáng)度和材料熱處理溫度,包覆次數(shù)、前驅(qū)液中PEG濃度之間的關(guān)聯(lián)規(guī)律,獲得了適宜的包覆結(jié)構(gòu)熒光粉制備的工藝條件范圍。 通過(guò)Pechini溶膠-凝膠法,合成了以SiO<,2>為核層材料的SiO<,2>@SrTiO<,3>:Pr核-殼結(jié)構(gòu)熒光粉。結(jié)果表明,在目前工藝條件下能夠在微球SiO<,2>表面包覆上SrTiO<,3>:Pr熒光粉,包覆熒光粉保持了單分散SiO<,2>
4、微球的形貌特征;且殼層熒光粉厚度可以通過(guò)包覆次數(shù)進(jìn)行調(diào)控。PL譜測(cè)試結(jié)果表明,包覆SiO<,2>@SrTiO<,3>:Pr熒光粉發(fā)出的是峰值位于615 nm的Pr<'3+>離子<'1>D<,2>→<'3>H<,4>躍遷為主的紅色光。 通過(guò)Pechini溶膠-凝膠法,合成了以SiO<,2>為核層材料的SiO<,2>@CaWO<,4>核-殼結(jié)構(gòu)熒光粉。結(jié)果表明,在目前工藝條件下能夠在微球SiO<,2>表面包覆上CaWO<,4>熒光粉
5、,核-殼結(jié)構(gòu)SiO<,2>@CaWO<,4>熒光粉表面光滑,沒(méi)有顯著團(tuán)聚的球形顆粒,粒徑大致在240nm左右。PL譜測(cè)試表明,熒光粉的發(fā)光顏色為藍(lán)色,分析認(rèn)為這是由WO<'2-><,4>作為獨(dú)立發(fā)光中心發(fā)出的特征發(fā)光。 通過(guò)Peehini溶膠-凝膠法,合成了以SiO<,2>為核層材料的SiO<,2>@LaFa:Ce,Tb核-殼結(jié)構(gòu)熒光粉。結(jié)果表明,包覆產(chǎn)物為球形、外表較光滑、粒徑約在300nm左右的顆粒,不過(guò)顆粒間有較明顯的團(tuán)聚
6、現(xiàn)象。XRD和EDS結(jié)果表明獲得了SiO<,2>@LaF<,3>:Ce,Tb核-殼包覆結(jié)構(gòu)的熒光粉。PL譜測(cè)試結(jié)果表明,在330 nm激發(fā)下,包覆產(chǎn)物SiO<,2>@LaF<,3>:Ce,Tb出現(xiàn)了四個(gè)中心位置分別在492nm,544nm,586 nm和612 nm的主發(fā)射峰,它們分別屬于Tb<'3+>的<'5>D4→7F<,J>(J=6,5,4,3)躍遷發(fā)射.其中最強(qiáng)發(fā)射峰為544 nm,為綠光發(fā)射。研究表明,采用成本較低的SiO<,
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