低溫燃燒合成法制備納米氧化鋁的研究.pdf

1、納米Al2O3是目前世界上使用量最大的超細(xì)粉體。低溫燃燒合成法有著工藝簡單、操作可靠、生產(chǎn)效率高、產(chǎn)品質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)，最有可能實(shí)現(xiàn)納米Al2O3的規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。本文以工業(yè)氫氧化鋁為原料制備硝酸鋁，冷卻結(jié)晶法進(jìn)行硝酸鋁晶體的提純，以自制高純硝酸鋁低溫燃燒合成制備納米α-Al2O3粉體，并在此基礎(chǔ)上制備了光催化用納米Al2O3-TiO2復(fù)合粉體。本文還根據(jù)第一原理對粉體電子結(jié)構(gòu)做了研究，從量子力學(xué)的角度對粉體性質(zhì)做了解釋。最后針對納米粉體低

2、溫燃燒合成工藝要求，設(shè)計(jì)開發(fā)了多溫區(qū)電加熱爐的溫度控制系統(tǒng)。
　　 氫氧化鋁浸出實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，常壓浸出最佳條件：氫氧化鋁100g，溫度100℃，時間4h，硝酸用量100ml，硝酸濃度43％，浸出率47％;高壓浸出最佳條件：氫氧化鋁100g，溫度160℃，時間60min，硝酸用量240ml，硝酸濃度22～43％，浸出率98.5％。硝酸鋁溶液結(jié)晶實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，結(jié)晶最佳條件：溫度22℃，溶液密度1.54g/ml，晶種添加量3％，時間9

3、0min，結(jié)晶率為85.0％，晶體烘干溫度40～50℃，烘干時間30min～60min，晶體中的雜質(zhì)(Fe、Si)含量符合產(chǎn)品質(zhì)量要求。
　　 以尿素為燃料制備納米α-Al2O3粉體，馬弗爐加熱工藝條件：硝酸鋁和尿素的摩爾比1:2.5，點(diǎn)火溫度750℃，產(chǎn)物大部分為片狀，部分為類球狀，粒徑40nm～80nm;微波爐加熱工藝條件為：硝酸鋁和尿素的摩爾比1:2.5，加熱功率900W，產(chǎn)物大部分為片狀，部分為類球狀，粒徑10～80nm

4、。
　　 以尿素和檸檬酸為燃料制備納米Al2O3-TiO2復(fù)合粉體，最佳工藝條件：TiO(NO3)2與檸檬酸的摩爾比9:15，硝酸鋁與尿素的摩爾比1:2，點(diǎn)火溫度600℃，產(chǎn)物為銳鈦礦相，粒徑5～10nm。TG-DTA及XRD分析結(jié)果表明，鋁摻雜能降低銳鈦礦相形成溫度而提高向金紅石相的轉(zhuǎn)變溫度，并抑制TiO2晶粒的長大。UV-Visible吸收光譜檢測和甲基橙降解實(shí)驗(yàn)證明，復(fù)合粉體光催化性能有所改善，Al摻雜量為10％時粉體光催

5、化性能最好。
　　 建立了α-Al2O3、銳鈦礦相TiO2及復(fù)合粉體的晶體結(jié)構(gòu)模型，采用平面波贗勢(PWPP)方法執(zhí)行密度泛函(DFT)計(jì)算，分析了晶體能帶結(jié)構(gòu)、態(tài)密度和布居數(shù)。分析結(jié)果表明，Al原子3s和3p軌道上的電子雖然對晶體的價帶和導(dǎo)帶貢獻(xiàn)不大，卻誘使導(dǎo)帶發(fā)生較大程度下移，禁帶寬度減小，理論預(yù)測可以發(fā)生紅移，理論計(jì)算與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符。
　　 針對納米粉體制備過程的特點(diǎn)，設(shè)計(jì)了可用于多溫區(qū)電加熱爐的溫度控制系統(tǒng)。該溫