海綿鈦生產(chǎn)中超純四氯化硅制取及微量Fe、Mg脫除的研究.pdf

1、超純四氯化硅是電子級多晶硅、太陽能電池、通信光纖等的基本原料。傳統(tǒng)的四氯化硅是用硅石氯化提純制得，從海綿鈦和鈦白氯化液中回收SiCl4是制取高純硅的一個新途徑，不但變廢為寶，制取高附加值超純SiC14，減少TiCl4損失提高精餾收率，還極大地改善了鈦廠及周圍地區(qū)的生態(tài)環(huán)境條件，具有重要環(huán)境、經(jīng)濟(jì)和社會意義。 通過對四氯化硅回收液物態(tài)及物性和組成的考察研究，并研究了不同工藝條件對四氯化硅提取的影響，設(shè)計了相應(yīng)的分離工藝方案。由15

2、.8％的四氯化硅原料液經(jīng)過三級精餾，四氯化硅的濃度達(dá)到了99.99％，其中FeCl3、MgCl2的質(zhì)量含量分別從0.13％、0.07％降至1.61×10-5、1.77×10-5，仍達(dá)不到電子級產(chǎn)品的要求。經(jīng)對4N產(chǎn)品的物系分析考察和吸附劑篩選，選擇了試劑級柱層析硅膠進(jìn)行吸附分離，對Fe、Mg在硅膠上的吸附進(jìn)行了理論分析，測定得到Fe、Mg相關(guān)Freundlich吸附等溫線方程分別為：q=0.0026c0.3616、q=1.42×10-4

3、c0.4333；Fe、Mg的吸附熱分別為8.4KJ/mol、14.13KJ/mol。研究表明溫度越高吸附初速度越大，但隨著時間的推移，低溫時的吸附量增加速度較快，吸附過程符合Elovich規(guī)律。經(jīng)過二級精餾—吸附—精餾后，四氯化硅中Fe、Mg的質(zhì)量含量分別降至2.09×10-8、5.17×10-9。 四氯化硅分析檢測有較高難度，課題組與檢測部門共同探索，得出ICP-MS測定四氯化硅中的金屬雜質(zhì)，火焰原子吸收分光光度法測定Fe、M