液質(zhì)聯(lián)用法對(duì)新煙堿類農(nóng)藥的檢測(cè)和應(yīng)用.pdf

1、快速檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中多種新煙堿類農(nóng)藥的殘留，對(duì)保證農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全具有十分重要的意義。新煙堿類農(nóng)藥檢測(cè)儀器和技術(shù)有多種，但是其中包含的檢測(cè)農(nóng)藥品種并不多，多為單一對(duì)象的檢測(cè)方式，多殘留檢測(cè)技術(shù)較缺乏。液質(zhì)聯(lián)用儀器為建立對(duì)新煙堿類農(nóng)藥的多殘留檢測(cè)方法提供重要基礎(chǔ)。本文就針對(duì)草莓樣本材料，探索建立了實(shí)用化的新煙堿類農(nóng)藥的多殘留檢測(cè)技術(shù)體系，主要結(jié)果總結(jié)如下:
　　1.優(yōu)化確定了常見8種新煙堿類農(nóng)藥的色譜及質(zhì)譜條件。通過(guò)定量離子、定性離子、碎

2、裂電壓以及碰撞能量的選擇，確定了最優(yōu)色譜、質(zhì)譜條件:以C18為分析柱，乙腈-水（0.1％甲酸）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，流速為0.7mL/min用ESI+離子源進(jìn)行多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），8種農(nóng)藥的定性離子、定量離子見表2-1。在優(yōu)化條件下，8種農(nóng)藥能夠得到很好的分離、定性及定量，線性范圍在0.01～1mg/L，相關(guān)系數(shù)大于0.99，最低檢出限(LOQ)均在0.01 mg/kg。
　　2.建立了對(duì)草莓樣本中多種新煙堿類農(nóng)藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)

3、的配套技術(shù)體系。通過(guò)對(duì)提取溶劑種類、固相萃取、洗脫溶劑配比和體積、以及定容溶解液等五個(gè)方面主要配套技術(shù)的篩選和比較，確定了樣品采用乙腈提取、SPE凈化、氮吹濃縮的配套檢測(cè)體系，具體為:50mL乙腈震蕩提取1h，NH2小柱凈化，用丙酮+二氯甲烷(V∶V,20∶80)淋洗并收集，氮?dú)獯蹈珊笥昧鲃?dòng)相定容，上機(jī)檢測(cè)。該檢測(cè)體系對(duì)8種新煙堿類農(nóng)藥在0.01、0.05和0.1mg/kg三個(gè)水平的添加回收率在81.1-103.7％之間，相對(duì)偏差均低于