快速高分離液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用.pdf_第1頁(yè)
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1、隨著亞二微米顆粒度色譜柱填料和新型液相色譜系統(tǒng)兩大核心技術(shù)的突破,液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)進(jìn)入了全新的時(shí)代。與傳統(tǒng)技術(shù)相比,新技術(shù)所具有的分析速度更快和分析靈敏度更高的優(yōu)勢(shì)將使其在未來(lái)的農(nóng)藥殘留檢測(cè)中發(fā)揮重要作用。
  本論文采用快速高分離液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(RRLC-MS),針對(duì)3種農(nóng)藥殘留體系,從樣品前處理、色譜分離、質(zhì)譜測(cè)定及方法的有效性等方面進(jìn)行了優(yōu)化和驗(yàn)證,建立了5個(gè)新型檢測(cè)方法。
  對(duì)松花江水體和飲用水中除草劑苯噻草胺及其三種光

2、降解代謝物殘留的固相萃取/快速高分離液相色譜-紫外/質(zhì)譜聯(lián)用(SPE/RRLC-UV/MS)和固相萃取-柱前衍生/快速高分離液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(SPE-PCD/RRLC-MS)兩種定性和定量檢測(cè)方法進(jìn)行了研究。在樣品前處理階段,考察了3種不同填料的固相萃取小柱和4種不同溶劑對(duì)4種分析物的吸附和洗脫回收性能;在樣品分離階段,分別采用等梯度和梯度洗脫方式,用快速分離高通量色譜柱Zorbax RRHT SB-C18(50mm×4.6mm,1.

3、8μm, Agilent)進(jìn)行分離;在定性和定量方法上,確定了每個(gè)分析物的保留時(shí)間和兩對(duì)特征離子為定性參數(shù),分別以紫外色譜和質(zhì)量色譜峰面積為定量參數(shù);同時(shí)初步研究了苯噻草胺的質(zhì)譜裂解方式。兩種方法對(duì)于4種分析物的線性相關(guān)系數(shù)(r2)分別為0.9992~0.9998和0.9986~0.9992,平均加標(biāo)回收率為85.6%~101.4%和78.6%~101.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.0%~6.9%和3.2%~9.2%,最低檢測(cè)限(L

4、OD)為0.02μg·L-1和0.02 ng·L-1。實(shí)際水樣品檢測(cè)結(jié)果顯示:松花江水體中4種化合物均為陽(yáng)性檢出,而飲用水中均未檢到。
  采用固相萃取/快速高分離液相色譜-紫外/質(zhì)譜聯(lián)用(SPE/RRLC-UV/MS)和固相萃取/快速高分離液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用(SPE/RRLC-MS/MS)兩種分析技術(shù)對(duì)松花江水中11種三嗪類除草劑殘留進(jìn)行了檢測(cè)。在樣品前處理階段,考察了多壁碳納米管材料作為固相萃取吸附劑和5種不同溶劑對(duì)11

5、種分析物的吸附和洗脫回收性能;在樣品分離階段,采用梯度洗脫方式,用快速分離高通量色譜柱Zorbax RRHT SB-C18(50mm×4.6mm,1.8μm, Agilent)進(jìn)行分離;在定性和定量方法上,確定了每個(gè)分析物的保留時(shí)間和兩對(duì)特征離子為定性參數(shù),分別以紫外色譜和質(zhì)量色譜峰面積為定量參數(shù);同時(shí)初步研究了11種化合物的質(zhì)譜裂解規(guī)律。兩種方法對(duì)于11種分析物的線性相關(guān)系數(shù)(r2)分別為0.9992~0.9996和0.9930~0.

6、9980,平均加標(biāo)回收率分別為72.3%~97.8%和73.0%~98.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.2%~13.6%和2.6%~10.8%,最低檢測(cè)限(LOD)為0.04μg·L-1和0.04ng·L-1。實(shí)際水樣品檢測(cè)結(jié)果顯示:松花江水體中11種化合物只有西瑪津和莠去津?yàn)殛?yáng)性檢出,其他9種均未檢到。
  建立了果蔬品中9種有機(jī)磷類殺蟲劑殘留的基質(zhì)固相分散萃取/快速高分離液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜聯(lián)用(MSPD/RRLC-MS/M

7、S)的定性和定量檢測(cè)方法??疾炝艘远啾谔技{米管材料為基質(zhì)固相分散萃取吸附劑和4種不同溶劑對(duì)9種化合物吸附和洗脫回收性能;優(yōu)化了液相色譜分離和質(zhì)譜測(cè)定的幾個(gè)主要影響參數(shù);初步研究了9種化合物的質(zhì)譜裂解規(guī)律。該方法對(duì)于9種分析物的線性相關(guān)系數(shù)(r2)為0.9942~0.9996,平均加標(biāo)回收率為71.2%~102.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.0%~11.8%,最低檢測(cè)限(LOD)為0.4 ng·L-1,同時(shí)將該方法用于8種不同果蔬樣品

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