2023年全國(guó)碩士研究生考試考研英語(yǔ)一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁(yè)
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1、曲匹地爾(Trapidil)具有選擇性抑制環(huán)核苷酸磷酸二酯酶(PDE)和抑制血小板衍生物生長(zhǎng)因子作用,具有擴(kuò)冠,降壓,抗血栓及調(diào)整脂質(zhì)紊亂等多種藥理作用,臨床上主要用于預(yù)防和治療心絞痛、心肌梗塞、合并高血壓癥、腦血栓及腦血管意外后遺癥等。 專(zhuān)屬性強(qiáng)、簡(jiǎn)便且行之有效的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)是保證藥品質(zhì)量的依據(jù)。因此,對(duì)曲匹地爾進(jìn)行全面系統(tǒng)的質(zhì)量研究,建立曲匹地爾的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),對(duì)確保產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定安全有效具有重要意義。 主要研究分為三部分:

2、 1曲匹地爾的結(jié)構(gòu)確認(rèn): 目的:對(duì)新合成的曲匹地爾進(jìn)行結(jié)構(gòu)確認(rèn),確保目標(biāo)產(chǎn)物的正確性。 方法:采用元素分析、紫外光譜、紅外光譜、質(zhì)譜、核磁共振譜以及熱重分析等儀器得到的相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)確證,采用元素分析,紫外吸收光譜,紅外吸收光譜(IR),質(zhì)譜(MS),核磁共振氫譜(1HNMR),H核磁共振碳譜(13C-NMR),熱重分析方法進(jìn)行確定。 結(jié)果:采用元素分析,紫外吸收光譜,紅外吸收光譜(IR),質(zhì)譜(MS)

3、,核磁共振氫譜(1HNMR),核磁共振碳譜(13C-NMR),熱重分析方法進(jìn)行確定供試品與對(duì)照品均一致。 結(jié)論:新合成的物質(zhì)為曲匹地爾。 2曲匹地爾的原料的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及方法學(xué)研究目的:研究曲匹地爾的性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定等方法,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定奠定基礎(chǔ)。 方法: 1性狀:對(duì)外觀,熔點(diǎn),吸收系數(shù)進(jìn)行了測(cè)定2鑒別:2.1化學(xué)法:取本品約0.1g,加水與0.4%氫氧化鈉溶液各3ml,振搖使溶解,濾過(guò),濾液加

4、硫酸銅試液1滴,即生成藍(lán)色沉淀。2.2薄層色譜進(jìn)行鑒別。 3檢查:3.1通過(guò)考察酸堿度,溶液的澄清度,氯化物,銨鹽,干燥失重,熾灼殘?jiān)难芯?,?duì)其建立的標(biāo)準(zhǔn)。3.2有關(guān)物質(zhì)采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。3.3溶劑殘留對(duì)三氯甲烷、乙醇、乙酸乙酯的殘留量進(jìn)行了考察。 4含量測(cè)定:采用容量法中絡(luò)合滴定法測(cè)量本品含量。 結(jié)果: 1曲匹地爾為白色或微黃色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末;無(wú)臭,在水中極易溶;熔點(diǎn)為100.5~103℃

5、;吸收系數(shù)(E%cm)為850~900。 2鑒別試驗(yàn):2.1化學(xué)法,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。2.2薄層色譜進(jìn)行鑒別結(jié)果表明,供試品溶液所顯主斑點(diǎn)顏色與位置與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同。 3檢查:3.1依法對(duì)酸堿度,溶液的澄清度,氯化物,銨鹽,干燥失重,熾灼殘?jiān)鼨z查均符合規(guī)定。3.2有關(guān)物質(zhì)采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定,a系統(tǒng)適用性:理論板數(shù)按曲匹地爾計(jì)算為7000。b檢測(cè)波長(zhǎng)定為292nm。c專(zhuān)屬性試驗(yàn):曲匹地爾經(jīng)熱、酸、堿氧化、強(qiáng)光破壞后

6、,所產(chǎn)生的降解產(chǎn)物與主成分的峰完全分離,說(shuō)明該方法專(zhuān)屬性強(qiáng)。d最低檢測(cè)限:0.16ng。e最后確定有關(guān)物質(zhì)限度為不得大于1.0%。3.3試驗(yàn)結(jié)果表明,本品中含有很少量的乙酸乙酯殘留(小于0.05%),遠(yuǎn)小于ICH指導(dǎo)原則的規(guī)定(0.5%),且本品國(guó)家藥監(jiān)局質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定此項(xiàng)檢查,故暫不將乙酸乙酯殘留檢查列入本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。只作三氯甲烷的測(cè)定。 4含量測(cè)定:4.1溶液的穩(wěn)定性:在4小時(shí)內(nèi)該溶液穩(wěn)定,RSD為0.1%。4.2重復(fù)性試驗(yàn):

7、平均含量值為100.3%,RSD為0.1%,說(shuō)明本測(cè)定方法重現(xiàn)性好。 結(jié)論:本文建立了曲匹地爾的性狀、鑒別、有關(guān)物質(zhì)、含量測(cè)定的方法,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了可靠的依據(jù)。 3曲匹地爾合成工藝中中間體質(zhì)控方法及具體控制參數(shù)目的:研究曲匹地爾中間體的性狀、含量測(cè)定等方法,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定奠定基礎(chǔ)。 方法: 1性狀:對(duì)外觀,熔點(diǎn),進(jìn)行了測(cè)定2含量測(cè)定:中間體I,II都采用HPLC法,使用C18柱,以0.01m

8、ol/L醋酸(冰醋酸調(diào)節(jié)pH至4.5)-甲醇(80:20)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm,流速為1ml/min。 結(jié)果: 1性狀: 1.1中間體I為白色或類(lèi)白色至微黃色的結(jié)晶粉末;在甲醇中易溶:熔點(diǎn)為280~285℃。1.2中間體Ⅱ?yàn)榘咨蝾?lèi)白色至微黃色的結(jié)晶粉末;在甲醇中易溶;熔點(diǎn)為136~ 142℃。 2 含量測(cè)定: 2.1 中間體Ⅰ:在0.0525 mg/ml~0.4500mg/ml的濃度范

9、圍內(nèi),線性良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線為:A=20885.9460C+8.3128,r=0.9999;精密度試驗(yàn):該方法精密度良好,RSD值為0.55%;最低檢測(cè)限:4ng。 2.2 中間體Ⅱ:在0.0430mg/ml~0.4450mg/ml的濃度范圍內(nèi),線性良好,標(biāo)準(zhǔn)曲線為:A=39760.4764C-89.7822,r=0.9999;精密度試驗(yàn):該方法精密度良好,RSD值為0.21%;最低檢測(cè)限:2ng。 結(jié)論:本文建立了曲匹地爾

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