錳酸鍶鑭薄膜的復(fù)合溶膠-凝膠法制備工藝研究.pdf

1、稀土鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料LaMO3(M=Cr、Fe、Mn等)具有明顯的負(fù)溫度系數(shù)(NTC)特征，可以作為負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻的新一代基礎(chǔ)材料。通過摻雜等手段可以對(duì)LaMO3材料的電阻.溫度關(guān)系進(jìn)行控制，使其獲得最佳的阻.溫性能。若將此類材料涂覆在適宜的基底上，結(jié)合其優(yōu)異的高溫性能與電阻溫度特性，有望作為新一代薄膜熱敏材料開發(fā)出耐酸、堿和腐蝕性氣體的直接接觸式實(shí)用溫度傳感器。 本研究的目的是在A12O3基底上制備組織致密、且有一定厚度的L

2、a1-xSrxMO3薄膜，進(jìn)而探討此類薄膜的電性能。研究主要集中在：采用復(fù)合溶膠一凝膠方法制備La1-xSrxMO3薄膜，用XRD、SEM等手段對(duì)不同薄膜的結(jié)構(gòu)、相組成、表面和截面組織形貌進(jìn)行分析，研究各工藝參數(shù)(包括前驅(qū)體溶液濃度、摻雜量、粉體加入量、封孔致密化、浸漬次數(shù)、預(yù)燒溫度和燒結(jié)溫度等)與薄膜組織的關(guān)系；研究La1-xSrxMO3薄膜的電性能，找出決定電性能的關(guān)鍵工藝參數(shù)；探討LaM03薄膜的形成機(jī)制、鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的摻雜導(dǎo)電機(jī)理

3、等相關(guān)問題。 通過系統(tǒng)地對(duì)比研究，優(yōu)選出了在A12O3基底上制備高質(zhì)量La1-xSrxMO3薄膜的復(fù)合溶膠.凝膠制備工藝，該工藝的關(guān)鍵為：首先制備摻鍶錳酸鑭納米粉體和同組分的錳酸鍶鑭溶膠；然后將納米粉體和溶膠按一定比例配合，制成復(fù)合漿料；最后采用浸漬提拉法在經(jīng)預(yù)處理的基底上進(jìn)行涂覆并煅燒成膜。在復(fù)合溶膠.凝膠制備工藝中，影響薄膜質(zhì)量的主要因素為：粉體加入量、分散劑、浸漬次數(shù)、封孔工藝、熱處理溫度等。 XRD和SEM表征結(jié)

4、果證明，用復(fù)合溶膠-凝膠工藝在氧化鋁基體上制備的涂層由La1-xSrxMO3單相組成。本研究范圍內(nèi)，隨著粉體加入量的提高，薄膜厚度增加，但過多粉體使?jié){料的粘附性變差；分散劑的加入促進(jìn)了漿料中粉體的均勻分散，但其高溫分解也容易誘發(fā)薄膜的開裂；浸漬次數(shù)增加有利于提高薄膜厚度，但也延長(zhǎng)了工藝流程；封孔后的薄膜更加平整，空洞明顯減少；800℃以前有機(jī)物全部分解完成。 對(duì)不同的薄膜電性能研究表明，摻鍶量對(duì)薄膜導(dǎo)電性的影響較為明顯，本研究的

5、摻鍶量范圍內(nèi)(x=0.2、0.3、0.4和0.5)，x=0.4時(shí)的導(dǎo)電性最好。粉體加入量的增加和增加的封孔工藝均可提高薄膜導(dǎo)電性。 在對(duì)比分析粉體加入量、分散劑、浸漬次數(shù)、封孔工藝和熱處理溫度等對(duì)薄膜組織影響的基礎(chǔ)上，得出了制備高質(zhì)量薄膜的幾個(gè)最佳參數(shù)：粉體加入量62.0％：聚乙二醇作分散劑，加入量為0.2ml；浸漬次數(shù)為6次；封孔次數(shù)2次；預(yù)燒溫度為600℃，保溫時(shí)間為10min，終燒溫度為800℃，保溫時(shí)間為1h。另外，研究