溶液法合成微-納米材料.pdf

1、納米材料由于其卓越的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)和催化等性能而受到了人們廣泛的關(guān)注，它的應(yīng)用領(lǐng)域遍及材料學(xué)的各個領(lǐng)域，目前已成為材料領(lǐng)域中最活躍和重要的一部分。研究發(fā)現(xiàn)納米材料的尺寸、形貌對納米材料的性能有著很大的影響，所以納米材料的形貌及尺寸可控合成是一項(xiàng)很重要也很有實(shí)際意義的工作。通過合成來探究納米材料的形態(tài)形成機(jī)理與生長動力學(xué)，進(jìn)而揭示納米材料的微觀結(jié)構(gòu)、尺寸大小和生長形貌的規(guī)律，對進(jìn)一步指導(dǎo)我們的實(shí)驗(yàn)研究是非常關(guān)鍵的。 納米材料的合

2、成方法有很多，其中溶液法反應(yīng)過程較簡單、溫和，得到的產(chǎn)物純度高、分散好，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化和產(chǎn)業(yè)化。因此本文中采用溶液法合成了幾種重要的納米材料并對其性質(zhì)進(jìn)行了初步的研究。主要的內(nèi)容如下： 普魯士藍(lán)微米材料的合成及性能研究利用超聲輔助的常溫溶液法合成了不同形貌的M<,3>[Co(CN)<,6>]<,2>(M=Zn，Co，Ni，Mn)微米材料，主要對Zn<,3>[Co(CN)<,6>]<,2>進(jìn)行了細(xì)致的探討。我們合成了尺寸均勻的Zn

3、<,3>[Co(CN)<,6>]<,2>微米球和多面體，通過TEM,SEM研究了Zn<,3>[Co(CN)<,6>]<,2>的形貌，并且討論了濃度等參數(shù)對產(chǎn)物形貌的影響。其中多面體在銅網(wǎng)上有明顯的自組裝現(xiàn)象。進(jìn)一步的研究發(fā)現(xiàn)球和多面體都是由小的納米粒子聚集而成的。此外，N<,2>的吸附-脫附性能測定證實(shí)Zn<,3>[Co(CN)<,6>]<,2>微米球和多面體都是微孔結(jié)構(gòu)，微米球和多面體的BET表面積分別為428.20、441.36 m

4、<'2>g<'-1>，總的孔體積分別為0.2157、0.2395 cm<'3>g<'-1>。 a-Fe<,2>O<,3>空心納米球的合成及性能研究通過絡(luò)合劑輔助的水熱法合成了空心和實(shí)心的納米球，分別用XRD，TEM，SEM表征了其成分和形貌，從透射和掃描電鏡可以清晰的看到空心和實(shí)心的納米球都是由更小的納米粒子組成的，并且通過一系列的實(shí)驗(yàn)討論了各種實(shí)驗(yàn)參數(shù)對產(chǎn)物形貌的影響，進(jìn)而探討出了空心球的形成機(jī)理；此外，我們測試了空心球的磁性

5、和氣體吸附性能。5K和300K的磁滯回線說明a-Fe<,2>O<,3>空心納米球在溫度低時表現(xiàn)為反鐵磁性，而溫度高時為弱鐵磁性，這與體相材料是相同的，但空心納米球的轉(zhuǎn)變溫度為181K，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于體相的263K。ZFC和FC曲線在整個溫度范圍內(nèi)是分裂的，與體相(整個范圍內(nèi)是重合的)不同。N<,2>吸附測試證實(shí)空心的a-Fe<,2>O<,3>為微孔結(jié)構(gòu)， BET表面積為30.68 m<'2>/g，較亞微米粒子大很多。 不同形貌微米硫化