氧化鋁微納米材料的合成與表征.pdf

1、氧化鋁具有機械強度高、比表面積大、易于負載等優(yōu)良特性,在多相催化、大分子吸附與分離、陶瓷等諸多功能材料領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。但由于傳統(tǒng)方法制備的氧化鋁比表面積小,粒度、孔徑分布較寬,熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性差等不足制約了其實際應(yīng)用。此外,目前納米氧化鋁、介孔氧化鋁的合成路線多是基于表面活性劑模板法采用鋁醇鹽開發(fā),價格昂貴而且合成產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌有待進一步改善,多孔氧化鋁形成機制有待進一步探索。
　　 本文結(jié)合國內(nèi)外納米技術(shù)及介孔材

2、料的最新研究進展,致力于探索經(jīng)濟、簡便、快速的合成方法,制備熱穩(wěn)定性良好和形貌可控的氧化鋁微納材料。論文中詳細研究了以高嶺土、無機鋁鹽等廉價鋁源制備納米氧化鋁、多孔氧化鋁材料的形成過程及其微觀結(jié)構(gòu)變化；開發(fā)了在水系、醇系條件下合成具備高熱穩(wěn)定性多孔氧化鋁材料的合成路線；探索了溶劑、合成方法、焙燒溫度、陽離子摻雜等因素對多孔氧化鋁形貌、熱穩(wěn)定性、催化活性的影響。實驗采用X-射線衍射(XRD)、傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)、氮氣吸附、透

3、射電鏡(TEM)、差熱.熱重分析(DSC-TG)、核磁共振(NMR)等表征手段對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進行了分析,實驗同時初步考察了典型材料在光催化方面的應(yīng)用。主要研究結(jié)果如下:
　　 以高嶺土為原料制備納米氧化鋁、介孔氧化鋁。采用酸法處理高嶺土,通過控制煅燒活化條件、酸溶反應(yīng)等工藝實現(xiàn)高嶺土中硅、鋁組分分離,得到可溶性的鋁鹽或者鋁鹽溶液用于進一步制備氧化鋁微納粉體。實驗所制備的納米氧化鋁呈棒狀,長15～20nm、寬5～10nm,介孔

4、氧化鋁比表面積最高為464m2/g,孔徑集中分布在3-5nm。實驗分析并討論了煅燒溫度、酸溶反應(yīng)條件、模板劑種類、反應(yīng)時間、反應(yīng)體系pH值等因素對納米氧化鋁、介孔氧化鋁產(chǎn)品的影響,并在實驗結(jié)果基礎(chǔ)上探索了以高嶺土為鋁源制備具有微納結(jié)構(gòu)氧化鋁的微觀調(diào)控機理。
　　 以硝酸鋁為鋁源采用模板.絡(luò)合法成功制備出熱穩(wěn)定性能良好的大孔/介孔氧化鋁材料。經(jīng)高溫處理后該復(fù)合孔材料的比表面積達250～380m2/g,孔徑集中分布在30nm,70n

5、m。材料表面缺陷數(shù)量大活性高,鋁離子主要以具有缺陷結(jié)構(gòu)的Al(Ⅴ)存在,適宜作為催化劑或催化載體應(yīng)用于多相催化、大分子吸附與分離。
　　 由于鋁的電負性比硅低,更易進行親核反應(yīng),導(dǎo)致鋁鹽水解、縮聚速率快,多孔氧化鋁骨架中的氧化鋁處于無定形狀態(tài),缺少B酸和L酸中心且熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性差。實驗在絡(luò)合-揮發(fā)誘導(dǎo)組裝法制備多孔氧化鋁的基礎(chǔ)上,通過骨架摻雜及表面負載活性組分兩種方法改善表面吸附性能和酸性,提高催化反應(yīng)活性。實驗制備出的C