N-鄰位取代苯基馬來(lái)酰亞胺的合成研究與表征.pdf

1、N-苯基取代馬來(lái)酰亞胺是近幾十年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型樹(shù)脂改性單體，由于單體內(nèi)酰亞胺五元環(huán)的存在，阻礙了聚合物繞高分子鏈的旋轉(zhuǎn)，并且使高分子鏈的運(yùn)動(dòng)變得困難，使聚合物具有良好的熱性能。 本實(shí)驗(yàn)研究了一系列N-鄰位取代苯基馬來(lái)酰亞胺的合成。根據(jù)不同的苯胺鄰位取代基團(tuán)，采用了兩種合成方法（乙酐法和共沸法），同馬來(lái)酸酐反應(yīng)制備目的產(chǎn)物。 以乙酸酐為脫水劑，三乙胺和金屬鹽為催化劑，同時(shí)加入阻聚劑，采用乙酐法合成了N-鄰甲苯基馬來(lái)酰

2、亞胺和N-鄰氯苯基馬來(lái)酰亞胺。經(jīng)過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，N-鄰甲苯基馬來(lái)酰亞胺的最佳工藝條件為：鄰甲苯胺用量0.05mol時(shí)，物料比1.1，三乙胺和乙酸酐的用量分別2mL和12mL，反應(yīng)溫度55℃，反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)，產(chǎn)品收率80.8％，純度95.3％，重結(jié)晶提純后，收率68.6％，純度99.3％。N-鄰氯苯基馬來(lái)酰亞胺的最佳工藝條件為：鄰氯苯胺用量0.05mol時(shí)，物料比1.1，三乙胺和乙酸酐的用量分別2mL和9mL，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間1.5小

3、時(shí)，產(chǎn)品收率84.1％，純度93.1％，重結(jié)晶提純后，收率71.4％，純度98.3％。 以甲苯、DMF為混合溶劑，對(duì)甲苯磺酸為催化劑，采用共沸法合成了N-鄰乙苯基馬來(lái)酰亞胺、N-鄰硝基苯基馬來(lái)酰亞胺和N-鄰羥基苯基馬來(lái)酰亞胺。經(jīng)過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，N-鄰乙苯基馬來(lái)酰亞胺的最佳工藝條件為：鄰乙基苯胺用量0.05mol時(shí)，物料比1.1，對(duì)甲苯磺酸用量0.6g，共沸溫度135℃，共沸時(shí)間3.5小時(shí)，產(chǎn)品收率78.2％，純度97.4％，重結(jié)晶提

4、純后，收率69.5％，純度99.6％。N-鄰硝基苯基馬來(lái)酰亞胺的最佳工藝條件為：鄰硝基苯胺用量0.05mol時(shí)，物料比1.1，對(duì)甲苯磺酸用量0.6g，共沸溫度130℃，共沸時(shí)間3小時(shí)，產(chǎn)品收率40.6％，純度96.5％，重結(jié)晶提純后，收率35.7％，純度98.6％。N-鄰羥基苯基馬來(lái)酰亞胺的最佳工藝條件為：2-氨基酚用量0.05mol時(shí)，物料比1.1，對(duì)甲苯磺酸用量0.7g，共沸溫度145℃，共沸時(shí)間4.5小時(shí)，產(chǎn)品收率52.3％，純度