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1、本課題主要研究茄尼基溴、茄尼基乙酰乙酸乙酯、茄尼基丙酮和1-茄尼基-2-乙炔基-2-丙醇的合成,以及茄尼基溴的定性定量分析和工藝優(yōu)化,以確定從茄尼醇合成癸異戊烯醇的路線。 在-5~0℃、吡啶的催化下,茄尼醇(90%)與三溴化磷以1:1.5的摩爾比在四氫呋喃中反應(yīng),得茄尼基溴;對溶劑、反應(yīng)溫度和時間以及后續(xù)分離等關(guān)鍵因素都進行了優(yōu)化,取得了令人滿意的結(jié)果,HPLC鑒定茄尼基溴的產(chǎn)率為68.5%。 乙酰乙酸乙酯和氫化鈉反應(yīng)得
2、到的鈉鹽與茄尼基溴在1.5:1的摩爾比和40℃下反應(yīng),得到茄尼基乙酰乙酸乙酯,產(chǎn)率為90.9%。 茄尼基乙酰乙酸乙酯經(jīng)NaOH-CH3CH2OH-H2O皂化、稀鹽酸(5%)酸化脫羧后得到茄尼基丙酮,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率為100%。 乙炔鈉與茄尼基丙酮的親核加成并不成功,質(zhì)譜顯示沒有生成預(yù)期的1-茄尼基-2-乙炔基-2-丙醇。 經(jīng)茄尼基溴、茄尼基乙酰乙酸乙酯、茄尼基丙酮和1-茄尼基-2-乙炔基-2-丙醇合成癸異戊烯醇的路線,
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