癸異戊烯醇的合成及應用研究.pdf

1、本課題主要研究茄尼基溴、茄尼基乙酰乙酸乙酯、茄尼基丙酮和1-茄尼基-2-乙炔基-2-丙醇的合成，以及茄尼基溴的定性定量分析和工藝優(yōu)化，以確定從茄尼醇合成癸異戊烯醇的路線。 在-5～0℃、吡啶的催化下，茄尼醇(90％)與三溴化磷以1:1.5的摩爾比在四氫呋喃中反應，得茄尼基溴；對溶劑、反應溫度和時間以及后續(xù)分離等關鍵因素都進行了優(yōu)化，取得了令人滿意的結果，HPLC鑒定茄尼基溴的產率為68.5％。 乙酰乙酸乙酯和氫化鈉反應得

2、到的鈉鹽與茄尼基溴在1.5:1的摩爾比和40℃下反應，得到茄尼基乙酰乙酸乙酯，產率為90.9％。 茄尼基乙酰乙酸乙酯經NaOH-CH3CH2OH-H2O皂化、稀鹽酸(5％)酸化脫羧后得到茄尼基丙酮，反應轉化率為100％。 乙炔鈉與茄尼基丙酮的親核加成并不成功，質譜顯示沒有生成預期的1-茄尼基-2-乙炔基-2-丙醇。 經茄尼基溴、茄尼基乙酰乙酸乙酯、茄尼基丙酮和1-茄尼基-2-乙炔基-2-丙醇合成癸異戊烯醇的路線，