超細(xì)二氧化硅的表面改性與多孔結(jié)構(gòu)材料的制備.pdf

1、本研究主要是從回收利用超細(xì)二氧化硅廢料顆粒的角度出發(fā)，對(duì)其表面進(jìn)行有目的改性，由于選用的改性劑擁有疏水性鏈段，則改性后的二氧化硅顆粒可直接用作“類陽(yáng)離子表面活性劑”，進(jìn)而將改性后的超細(xì)二氧化硅顆粒用作合成多孔結(jié)構(gòu)材料的硅源。一方面改變了多孔結(jié)構(gòu)材料合成過(guò)程中硅源選擇的傳統(tǒng)思路，同時(shí)也增強(qiáng)了無(wú)機(jī)硅源與有機(jī)表面活性劑之間的雜化自組裝結(jié)合能力，為多孔結(jié)構(gòu)材料的形成創(chuàng)造更好的條件。 首先以通信光纖生產(chǎn)中產(chǎn)生的超細(xì)二氧化硅顆粒廢料為原料，

2、經(jīng)水純化處理后，用硅烷類偶聯(lián)劑對(duì)其表面進(jìn)行了化學(xué)改性，運(yùn)用傅立葉紅外光譜(FTIR)和熱重分析(TGA)進(jìn)行表征。結(jié)果表明，改性后的超細(xì)二氧化硅顆粒表面的硅羥基吸收峰明顯減小且增加了其它的基團(tuán)峰，熱失重增加，這說(shuō)明硅羥基與硅烷類偶聯(lián)劑間發(fā)生了化學(xué)鍵合；動(dòng)態(tài)激光光散射(DLS)和掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，改性后的超細(xì)二氧化硅顆粒粒徑減小、顆粒分散性明顯改善，在電鏡照片中無(wú)明顯的大團(tuán)聚體，表明超細(xì)二氧化硅顆粒表面鍵合了疏水性有機(jī)分子

3、鏈，疏水性增強(qiáng)，達(dá)到了改性目的。然后，利用介孔材料合成方法考察多孔結(jié)構(gòu)材料的合成路線，以改性后的超細(xì)二氧化硅為硅源、表面活性劑CTAB為模板劑、水作溶劑媒介，進(jìn)行了孔結(jié)構(gòu)材料的合成研究。通過(guò)FTIR、X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、氮吸附-脫附等溫線對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明，BET表面積為5.0194m2/g、Langmuir表面積為6.5364m2/g；孔面積為0.7042m2/g、外表面積為4.387

4、2m2/g；吸附平均孔徑為51.6nm，脫附孔徑為50.2nm;結(jié)合XRD的測(cè)定結(jié)果表明，孔材料的骨架達(dá)到理想狀態(tài)，形成了一定取向的晶相結(jié)構(gòu)。并且考查了多孔結(jié)構(gòu)材料的形貌與孔結(jié)構(gòu)材料合成時(shí)的晶化溫度之間的聯(lián)系。SEM觀察發(fā)現(xiàn)高溫晶化過(guò)程形成的孔結(jié)構(gòu)材料為規(guī)則球形顆粒，而隨著晶化溫度的降低，孔結(jié)構(gòu)材料的顆粒形貌也隨之變化，常溫晶化形成的為棒狀或其它不規(guī)則形狀。 多孔結(jié)構(gòu)材料的孔道表面可進(jìn)行物理吸附或新的化學(xué)修飾，它本身又具有許多獨(dú)