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1、本文以正硅酸乙酯為原料,采用溶膠-凝膠(sol-gel)法、水解沉淀法,分別制備了從亞微米到納米尺度范圍內(nèi)的SiO2顆粒。對(duì)采用水解沉淀法制備SiO2的粒度控制進(jìn)行了研究,制備了球形、單分散、百納米尺度范圍的二氧化硅顆粒。 在溶膠-凝膠法中通過(guò)L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方案,研究了分別采用乙醇、異丙醇、正丁醇三種共溶劑,不同的溫度及各主要原料的不同配比對(duì)SiO2顆粒制備過(guò)程的影響。當(dāng)乙醇為共溶劑時(shí),就二氧化硅顆粒的產(chǎn)率而言,
2、其影響程度依次為:鹽酸的濃度、溫度、蒸餾水的濃度、無(wú)水乙醇的濃度。當(dāng)異丙醇為共溶劑時(shí),就二氧化硅顆粒的產(chǎn)率而言,其影響程度依次為:鹽酸的濃度、異丙醇的濃度、溫度、水的濃度;就反應(yīng)時(shí)間而言,其影響程度依次為:異丙醇的濃度、溫度、水的濃度、鹽酸的濃度。當(dāng)正丁醇為共溶劑時(shí),就二氧化硅顆粒的產(chǎn)率而言,其影響程度依次為:溫度、正丁醇的濃度、水的濃度、鹽酸的濃度;就反應(yīng)時(shí)間而言,其影響程度依次為:正丁醇的濃度、水的濃度、鹽酸的濃度、溫度。乙醇、異丙
3、醇、正丁醇的不同結(jié)果表明共溶劑對(duì)溶膠-凝膠過(guò)程有影響,隨著烷基鏈的增長(zhǎng),反應(yīng)時(shí)間減少,產(chǎn)率增大。說(shuō)明烷基鏈的增長(zhǎng)對(duì)反應(yīng)有利。 在醇鹽水解沉淀法中,通過(guò)L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的試驗(yàn)方案,研究了分別采用乙醇、異丙醇、正丁醇三種共溶劑,不同溫度及各主要原料的不同配比對(duì)SiO2顆粒制備過(guò)程的影響。當(dāng)乙醇為共溶劑時(shí),就二氧化硅顆粒的產(chǎn)率而言,其影響程度依次為:氨水的濃度、無(wú)水乙醇的濃度、溫度、蒸餾水的濃度。當(dāng)異丙醇為共溶劑時(shí),就二氧化硅
4、顆粒的產(chǎn)率而言,其影響程度依次為:異丙醇的濃度、氨水的濃度、蒸餾水的濃度、溫度;而四個(gè)因素對(duì)反應(yīng)時(shí)間的影響順序基本一致。當(dāng)正丁醇為共溶劑時(shí),就二氧化硅顆粒的產(chǎn)率而言,其影響程度依次為:氨水的濃度、溫度、正丁醇的濃度、蒸餾水的濃度;就反應(yīng)時(shí)間而言,其影響程度依次為:溫度、正丁醇的濃度、氨水的濃度、蒸餾水的濃度。三種共溶劑所得的結(jié)果不同,說(shuō)明共溶劑對(duì)水解沉淀過(guò)程也有影響。相同條件下,異丙醇作共溶劑時(shí),產(chǎn)率最大,且反應(yīng)所需要的時(shí)間要少于正丁醇
5、的,表現(xiàn)出最好的結(jié)果。 采用尿素作為反應(yīng)催化劑氨水的前驅(qū)體,通過(guò)控制尿素的濃度和升溫速率,進(jìn)而控制水解沉淀過(guò)程,制備了形狀完整,單分散性好,球形的二氧化硅顆粒。隨著尿素濃度的增大,顆粒的粒徑增大。隨著升溫速率的加快,二氧化硅顆粒的粒徑有所降低。 采用陽(yáng)離子表面活性劑CTAB,在氨水催化下,控制水解沉淀過(guò)程,也制備了形狀完整,單分散性好,球形的二氧化硅顆粒,粒徑范圍從100nm到700nm。并通過(guò)L9(34)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)的
6、試驗(yàn)方案,在固定TEOS的物質(zhì)的量及溫度的情況下,研究了各主要原料的不同配比對(duì)單分散球形二氧化硅顆粒粒徑的影響,其影響次序依次為:CTAB的濃度、蒸餾水的濃度、氨水的濃度、乙醇的濃度。 研究了納米二氧化硅作為500SN基礎(chǔ)油的添加劑的摩擦學(xué)性能,測(cè)定了納米二氧化硅不同添加量時(shí)500SN基礎(chǔ)油的PB、PD值和摩擦系數(shù)μ。結(jié)果發(fā)現(xiàn)添加了納米二氧化硅的基礎(chǔ)油的減磨、抗磨能力比不添加任何添加劑的有明顯的提高。納米二氧化硅的添加有一最佳值
7、。當(dāng)添加量為2%時(shí),PB值達(dá)到最大,然后隨納米SiO2添加量的增大,PB值又開(kāi)始降低。且當(dāng)添加量為2%時(shí),摩擦系數(shù)最小。 采用水合三氯化釕與正硅酸乙酯為原料,以鈦片為基底,通過(guò)溶膠-凝膠法與熱分解氧化法相結(jié)合的方式,制備了SiO2-RuO2的復(fù)合膜電極。利用循環(huán)伏安法測(cè)定了復(fù)合膜電極的電容。研究了原料配比、反應(yīng)時(shí)間、煅燒溫度等因素對(duì)電極電容性能的影響。發(fā)現(xiàn)該復(fù)合膜電極具有優(yōu)良的電容性能,當(dāng)Ru與Si的物質(zhì)的量的比為5:2,燒結(jié)溫
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