固體酸催化合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的研究.pdf

1、甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)是功能性丙烯酸酯的一種，可用作過(guò)氧化交聯(lián)，助交聯(lián)劑，適用于乙丙膠等硫黃硫化困難的合成橡膠的硫化體系。具有縮短交聯(lián)時(shí)間，改善硫化橡膠等特點(diǎn)。亦可用作改性劑，適用于PVC電線的輻射交聯(lián)以及感光樹(shù)脂、膠粘劑，涂料、泡沫塑料等。工業(yè)生產(chǎn)絕大多數(shù)均用濃硫酸作為其合成的催化劑，由于濃硫酸污染環(huán)境，腐蝕設(shè)備及后處理工序繁雜等缺點(diǎn)，尋找環(huán)境友好，可重復(fù)利用的固體酸催化劑就成為工業(yè)界和學(xué)術(shù)界研究的重點(diǎn)。 為此，本

2、文分別用四種不同的固體酸催化劑(硫酸氫鈉，強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2，稀土固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2/La3+)來(lái)合成甲基丙烯酸新戊二醇酯，優(yōu)化其工藝條件，并對(duì)比固體酸催化劑的催化活性，具體研究如下： 1、以硫酸氫鈉(NaHSO4·H2O)和強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂(DVB)作為合成甲基丙烯酸新戊二醇酯(NPGDA)的催化劑，研究了反應(yīng)條件對(duì)NPGDA收率的影響，并將兩種固體酸催化劑的催化活性作對(duì)比，結(jié)

3、果表明硫酸氫鈉具有更良好的酯化催化活性，其中以硫酸氫鈉為催化劑，合成甲基丙烯酸新戊二醇酯的最佳工藝條件為：甲基丙烯酸和新戊二醇的摩爾比為：2-3:1；催化劑用量7.5％；帶水劑環(huán)己烷用量為60％；阻聚劑對(duì)苯二酚用量為0.625％：反應(yīng)溫度為110～115℃；反應(yīng)時(shí)間2.0 h；酯收率可達(dá)94％。 2、以固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2/La3+和SO42-/TiO2作催化劑，考察了催化劑制備條件和反應(yīng)條件的影響，并將兩者作對(duì)比，結(jié)

4、果證明稀土固體超強(qiáng)酸SO42-/TiO2/La3+的催化活性更好。其中SO42-/TiO2/La3+作為甲基丙烯酸新戊二醇酯的酯化合成反應(yīng)的催化劑時(shí)的最優(yōu)化工藝條件是：浸漬液硫酸的濃度為0.9mol/l；在焙燒溫度為450℃下活化3h；酸醇摩爾比2.3:1；催化劑用量7.5％；反應(yīng)溫度110～115℃；反應(yīng)時(shí)間2.5h；帶水劑環(huán)己烷用量60％；阻聚劑用量0.625％；最終產(chǎn)物收率可達(dá)60.9％。 3、通過(guò)對(duì)兩種固體超強(qiáng)酸SO42