CTA熟化和反應(yīng)結(jié)晶規(guī)律的實(shí)驗(yàn)研究.pdf

1、對(duì)苯二甲酸(TA)是合成聚酯纖維的重要原料，目前主要采用PX液相氧化法生產(chǎn)。為了充分理解PX氧化工藝的規(guī)律，為T(mén)A技術(shù)開(kāi)發(fā)提供依據(jù)，本文對(duì)一定條件下的TA熟化和反應(yīng)結(jié)晶機(jī)理及其規(guī)律進(jìn)行了系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)考察。首先，考察了熟化溫度、攪拌強(qiáng)度、含水量以及固含率對(duì)熟化過(guò)程的影響，總結(jié)出以下規(guī)律：熟化能有效提高TA晶體粒度，溫度是影響粒徑生長(zhǎng)的唯一敏感因素；升高溫度、降低含水量能增加雜質(zhì)4-CBA消耗速率，降低固相雜質(zhì)4-CBA濃度，當(dāng)含水量低于某臨

2、界值，其影響可忽略。其次，對(duì)于TA反應(yīng)結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了添加晶種的半分批式實(shí)驗(yàn)研究，考察了進(jìn)料速率、溫度、含水量和尾氧對(duì)過(guò)程的影響，得到以下規(guī)律：隨著反應(yīng)的進(jìn)行，晶體粒度逐漸增大，液相主要中間組份不斷累積，固相雜質(zhì)濃度也隨之提升；增加進(jìn)料速率和含水量能加快TA晶體的生長(zhǎng)，提高晶體粒度；降低進(jìn)料速率、提高溫度、降低含水量以及提高尾氧濃度都能減少液相中間產(chǎn)物的積累，從而減少固相中夾帶的雜質(zhì)含量。發(fā)現(xiàn)一中間產(chǎn)物對(duì)溴甲基苯甲酸，其濃度隨反應(yīng)進(jìn)行緩慢