大豆中氯氟氰菊酯殘留分析標(biāo)準(zhǔn)方法的研究.pdf

1、氯氟氰菊酯為擬除蟲菊酯類殺蟲劑，具有高效、廣譜、快速擊倒的活性特點(diǎn)，適用于防治花生、大豆、棉花、果樹、蔬菜等多種害蟲及螨類。目前我國(guó)缺乏該農(nóng)藥在大豆中的殘留分析標(biāo)準(zhǔn)方法。 本文建立了氯氟氰菊酯的氣相色譜殘留分析方法，優(yōu)化篩選了樣品制備的提取體系和凈化體系；對(duì)方法作了基質(zhì)適用性的研究；對(duì)不同環(huán)境和貯存條件下的氯氟氰菊酯作了穩(wěn)定性研究；對(duì)方法的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度進(jìn)行了分析，探討了標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品提取液中氯氟氰菊酯的穩(wěn)定性及樣品貯存

2、穩(wěn)定性。主要研究結(jié)果如下： 1氣相色譜檢測(cè)條件Agilent6890具63NiECD氣相色譜儀，毛細(xì)管柱：30m×0.25mm(i.d)×0.25μmHP-1；不分流進(jìn)樣。色譜條件：檢測(cè)器溫度320℃，進(jìn)樣口溫度260℃，柱程序升溫60℃保持1min，以25℃/min上升至180℃，再以5℃/min上升至200℃，最后以15℃/min上升至260℃保持7min。載氣，高純N2：3.0mL/min。 2提取體系提取方法：機(jī)

3、械振蕩法、超聲波振蕩提取法對(duì)大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分別可達(dá)86.37％、87.24％，優(yōu)化后提取方法為機(jī)械振蕩法。 提取溶劑：丙酮、乙腈、丙酮/水(3：1)、乙腈/水(3：1)、石油醚、正己烷對(duì)大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分別為81.50％、84.15％、86.14％、87.63％、87.82％、87.35％，優(yōu)化后的提取溶劑為石油醚。 提取溶劑用量：用20～100mL石油醚(間隔20mL)分別提取，對(duì)大豆中的

4、氯氟氰菊酯的平均回收率分別為69.56％、83.17％、88.28％、89.13％、88.57％，優(yōu)化后的提取溶劑用量為60mL。 提取次數(shù)：一次、兩次和三次提取對(duì)大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分別可達(dá)86.93％、87.25％、87.14％，優(yōu)化后的提取次數(shù)為1次。 提取時(shí)間：機(jī)械振蕩提取0.0、0.5、1.0、1.5h對(duì)大豆中的氯氟氰菊酯的平均回收率分別可達(dá)26.50％、72.36％、93.75和92.42％，優(yōu)化后

5、的提取時(shí)間為1.0h. 3凈化體系液液分配次數(shù)：分別用10mL、10mL+10mL、10mL+10mL+10mL的經(jīng)石油醚飽和的乙腈分配1次、2次、3次，其添加回收率分別為：73.54％、85.84％、86.67％，優(yōu)化后乙腈分配次數(shù)為2次。 柱凈化前乙腈的去除：可用2×20mL的石油醚反萃取，也可將乙腈直接濃縮干，優(yōu)化后采取將乙腈濃縮干。 層析柱吸附劑：弗羅里硅土、氧化鋁對(duì)氯氟氰菊酯的平均回收率分別為99.42

6、％、57.39％，選擇弗羅里硅土作為優(yōu)化后的吸附劑。 4添加回收率實(shí)驗(yàn)用優(yōu)化后的方法對(duì)大豆中分別添加0.05mg/kg、0.2mg/kg和2.0mg/kg的氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品，得到的平均添加回收率分別為85.31％、88.72％、83.75％，變異系數(shù)分別為7.21％、3.04％、2.16％，均滿足農(nóng)藥殘留分析要求。 5基質(zhì)適用性實(shí)驗(yàn)用優(yōu)化后的方法對(duì)油性基質(zhì)花生進(jìn)行0.2mg/kg的添加回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)定其平均添加回收率為85

7、.42％，變異系數(shù)為3.50％，說(shuō)明本文優(yōu)化的方法同樣適用于油性基質(zhì)花生中氯氟氰菊酯殘留的檢測(cè)。 6方法的靈敏度該方法在上述色譜條件下，采用外標(biāo)法定量，儀器最小檢出量為2.0×10。1g，最低檢出濃度為0.005mg/kg。 7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)1.0×10-5/mL的氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液(石油醚溶解)在4℃條件下可貯存三個(gè)月；大豆提取液中的氯氟氰菊酯在4℃和-20℃條件下可貯存半個(gè)月；大豆基質(zhì)中的氯氟氰菊酯在4℃、-20℃可貯存