多孔羥基磷灰石的制備及去除重金屬離子的研究.pdf

1、本文以制備環(huán)境功能材料——羥基磷灰石(簡稱HA)粉體及多孔羥基磷灰石為目的，進行了以下方面的研究:使用浸漬法制備多孔HA；改進傳統(tǒng)浸漬法，使用粘土與有機泡沫相結(jié)合的工藝合成多孔HA:通過掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、熱分析儀(TG-DTA.TG-DSC)和電子拉伸機等分析不同工藝條件對多孔HA制品結(jié)構(gòu)和性能的影響；研究制備的產(chǎn)品對重金屬離子鋅和鎘的吸附性能。 首先,以Ca(NO3)2

2、·4H2O和(NH4)2HPO4為反應(yīng)物，采用微乳液法制備HA粉體。研究發(fā)現(xiàn):最佳工藝參數(shù)為鈣磷摩爾比1.67，溶液pH值應(yīng)大于10，燒結(jié)溫度為600℃。溫度影響粉體的結(jié)晶化程度，也是影響顆粒團聚的重要因素。在制備實驗中采用了TritonX-100—正戊醇—環(huán)己烷—水微乳液介質(zhì)，并分析了其對產(chǎn)物性能的影響。該方法操作簡便，成本低廉。 然后，采用浸漬法工藝制備多孔HA。 以聚乙烯醇作粘結(jié)劑制備的多孔體孔徑在100～150μ

3、m之間，總孔隙率在65％～75％之間。測量和計算結(jié)果表明，樣品開孔率和總孔隙率接近，孔屬于貫通型。抗壓強度在4.913MPa左右。料漿中HA粉體、粘結(jié)劑、分散劑和去離子水的質(zhì)量比例為:40:5:3:52。在浸漬法工藝中，料漿的性質(zhì)是一個重要影響因素。HA料漿加入粘結(jié)劑和分散劑后浸漬制備的多孔HA，孔的貫通性相對較好，制品強度也較高，坯體干燥燒結(jié)過程中收縮較小。在羥基磷灰石料漿中添加粘結(jié)劑，不僅有助于提高多孔體干燥后的強度，而且能防止多孔

4、體在有機物排除過程中塌陷，從而保證了最終燒結(jié)體具有足夠的機械強度。分散劑可提高料漿的穩(wěn)定性，防止團聚，進而提高固相含量。 改進浸漬法制備多孔HA工藝，采用粘土與有機泡沫相結(jié)合的工藝制備多孔HA。制品孔徑在100～150μm之間，總孔隙率在60％～70％之間，強度在16.173MPa左右。研究了原料配比對多孔HA性能及結(jié)構(gòu)的影響，HA粉體的最佳摻入比例為40wt％。此工藝制備多孔HA時，粉體的粒度及尺寸分布是另一個重要的影響因素。

5、粒度分布越窄，顆粒尺寸越小，制備的多孔HA性能越好。工藝手段也會對多孔HA制品有一定的影響。擠壓法比抽濾法更有利于HA坯體的成型，可以更好的保留前驅(qū)體材料的孔型結(jié)構(gòu)，減少孔壁中的微孔，提高多孔制品的強度。改進工藝可大幅提高多孔HA的機械強度，為其實際應(yīng)用提供了可能。 前驅(qū)體材料對以上兩種工藝制備的多孔HA性能及孔結(jié)構(gòu)影響較大，包括有機泡沫的孔徑、孔隙率、小梁粗細及組成成分等。多孔制品保留了前驅(qū)體材料的孔隙結(jié)構(gòu)，孔徑比有機泡沫的減

6、小了，孔隙率相近。有機泡沫小梁的粗細直接影響了多孔HA孔壁上的微孔的多少。如果小梁較粗，會在孔壁上留下一些微孔，這樣會嚴(yán)重降低多孔經(jīng)基磷灰石的強度。 制備多孔HA工藝中，應(yīng)嚴(yán)格控制溫度及升溫速率，實驗證明:最佳干燥溫度為50~60℃，燒結(jié)溫度為900℃ 最后，分別研究了HA粉末和多孔HA對重金屬離子鋅和鎘的吸附性能。在對重金屬離子的吸附實驗中詳細地研究了重金屬離子的初始濃度、溶液酸度、作用時間、產(chǎn)品用量等因素對吸附的影響