多孔羥基磷灰石制備工藝的研究.pdf

1、本文以制備多孔羥基磷灰石為目的，進行了以下方面的研究：使用浸漬法制備多孔羥基磷灰石，并通過對影響因素的研究改善多孔HA制品的多孔結構和性能；使用溶膠－凝膠法與有機泡沫相結合的工藝合成多孔羥基磷灰石，研究影響多孔HA制品的結構和性能的因素。通過掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、X射線衍射儀(XRD)、熱分析儀(TG-DTA，TG-DSC)和電子拉伸機等研究了不同工藝對多孔羥基磷灰石的影響和相結構的變化，并測量了孔隙率、孔

2、徑和抗壓強度。 通過以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4為反應物，用液相沉淀法制備羥基磷灰石粉體的工藝研究發(fā)現(xiàn)：最佳工藝參數(shù)為鈣磷摩爾比為1.67，溶液pH值應大于12.4，燒結溫度為900℃。溫度影響粉體的結晶化程度，也是影響顆粒團聚的重要因素。經(jīng)噴霧干燥處理后得到的HA晶粒比經(jīng)900℃熱處理之后得到的HA粉體，形態(tài)更規(guī)則，顆粒尺寸更小、分布更均勻。該工藝具有工藝簡單、成本低的特點。 浸漬法工藝制備的多孔

3、HA孔徑在15～40μm之間，總孔隙率在65％～75％之間。測量和計算結果表明，樣品開孔率和總孔隙率接近，孔屬于貫通型。抗壓強度在3.743MPa左右。料漿中HA粉體、粘結劑、分散劑和去離子水的質量比例為：50：5：3：42。在浸漬法工藝中，料漿的性質是一個重要影響因素。HA料漿加入粘結劑和分散劑后浸漬制備的多孔HA，孔的貫通性相對較好，制品強度也較高，坯體干燥燒結過程中收縮較小。在羥基磷灰石漿料中添加粘結劑，不僅有助于提高多孔體干燥后

4、的強度，而且能防止多孔體在有機物排除過程中塌陷，從而保證了最終燒結體具有足夠的機械強度。分散劑可提高料漿的穩(wěn)定性，防止團聚，進而提高固相含量。 溶膠－凝膠和有機泡沫相結合的工藝制備的多孔HA孔徑在100～150μm之間，孔隙率在60％～70％之間，強度在6.127MPa左右。原料配比為：HA粉體50g，有機單體丙烯酰胺(AM)4g，交聯(lián)劑聚甲基丙烯酸胺(MBAM)0.5g，引發(fā)劑過硫酸銨(APS)0.1g，催化劑四甲基乙二胺(T

5、EMED)0.1g，去離子水100g。此工藝制備多孔HA時，粉體的粒度及尺寸分布是一個重要的影響因素。粒度分布越窄，顆粒尺寸越小，制備的多孔HA性能越好。工藝手段也會對多孔HA制品有一定的影響。擠壓法比抽濾法更有利于HA坯體的成型，可以更好的保留前驅體材料的孔型結構，減少孔壁中的微孔，提高多孔制品的強度。 前驅體材料對多孔HA制品的性能及孔結構影響較大，包括有機泡沫的孔徑、孔隙率、小梁粗細及組成成分等。多孔制品保留了前驅體材料的