亞臨界水提取技術及亞臨界水色譜技術在中藥提取及分析中的應用.pdf

1、該研究的創(chuàng)新之處在于首次使用亞臨界水提取中藥材,采用自制的SBWE裝置,選擇了三種具有代表性的藥材:丹參、黃芩和大黃,分別考察了它們的SBWE情況,并與傳統(tǒng)中藥提取方法(有機溶劑提取)進行比較,結果顯示:該法比用有機溶劑提取更接近于中國傳統(tǒng)的方法,即用水煎熬中草藥,但提取時間短,減少了熱敏性成分的損失;根本上消除了使用有機溶劑,價廉、安全、無有機溶劑殘留;可以實現(xiàn)中草藥中的從水溶性成分到脂溶性成分的連續(xù)提取,可通過改變提取參數(shù)(溫度、壓

2、力、提攜劑)對成分進行選擇性提取.該裝置還具備在線HPLC分析功能,可以實時監(jiān)測被提取組分,實現(xiàn)快速提取分離.實驗中對影響SBWE的提取效率的各種因素進行了考察.SBWE的提取效率除了受溫度、壓力、提取時間影響外,還受其他一些因素,如藥材粒度、溶劑比例、提取方式等因素的影響.該實驗提供了中藥SBWE提取條件的考察資料,為建立一套較完整的中藥SBWE的研究方法作了必要的前期研究.該研究還進行了亞臨界水色譜方面工作的初探.亞臨界水色譜法(S

3、ubcriticasl Water chromatography,SBWC)是新近發(fā)展起來的一種色譜分離技術,主要用于分析中等極性以上化合物,這方面的研究資料還相當欠缺.亞臨界狀態(tài)的水具有隨著溫度升高,極性和粘度大幅度降低的特點,可以通過調節(jié)溫度和壓力使純水的極性模擬不同比例的甲醇和水,且其溫度梯度可以達到HPLC中溶劑梯度洗脫的效果,使不同極性的化合物得到分離.由于SBWC要求在比較高的色譜溫度下操作,要求色譜柱能夠耐受較高的溫度,我

4、們選擇聚苯乙烯二乙烯苯柱jPS-DVB)(文獻報道可耐受比較高的溫度),對多羥基苯混合物的SBWC分離進行了考察.以亞臨界水替代甲醇-水混合流動相,對小分子的中等極性的組分進行分離;分別獲取了SBWC和常規(guī)RP-LC對相同混合物分離的色譜圖,SBWC對多羥基苯混合物的分離比室溫下常規(guī)RP-LC色譜分離柱效高、色譜峰對稱性好.由于目前能用于SBWC的色譜柱種類不多,PS-DVB類型的色譜柱在一般條件下對許多化合物具有較高保留能力,導致很多