間苯二甲腈結(jié)晶精制工藝的研究.pdf

1、間苯二甲腈是一種用途十分廣泛的化工產(chǎn)品中間體，主要用于制取農(nóng)藥百菌清，生產(chǎn)間苯二甲胺等。近些年來世界上對高純度的間苯二甲腈的需求越來越大，但是目前國內(nèi)間苯二甲腈生產(chǎn)廠家直接生產(chǎn)出來的粗品純度普遍不能達到市場的要求，所以迫切需要開發(fā)間苯二甲腈粗品的精制技術(shù)。本課題根據(jù)間苯二甲腈的性質(zhì)和工業(yè)結(jié)晶的特點，開發(fā)了一套間苯二甲腈的結(jié)晶精制工藝方法。 本研究根據(jù)結(jié)晶溶劑的選擇原則，初步選定了幾種可能適合的溶劑，并且實驗測定了它們對間苯二甲腈

2、的溶解性能和提純效果，并最終確定以乙醇和水的復(fù)合溶劑作為結(jié)晶溶劑，其中還建立了一套采用外標法的液相色譜分析方法。采用激光法實驗測定了間苯二甲腈粗品在乙醇和水復(fù)合溶劑中的溶解度數(shù)據(jù)和超溶解度數(shù)據(jù)，并對數(shù)據(jù)進行了回歸，為間苯二甲腈結(jié)晶器的操作和設(shè)計提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。針對間苯二甲腈結(jié)晶過程中出現(xiàn)的晶體晶習(xí)差、易粘連團聚的現(xiàn)象，本研究設(shè)計開發(fā)了一種冷激降溫結(jié)晶方法，其實質(zhì)是先把間苯二申腈飽和溶液注入冷溶劑中，使飽和溶液迅速降至某一溫度析出大量晶核