一種耐高溫雙鄰苯二甲腈樹脂的合成與性能研究.pdf

1、鄰苯二甲腈樹脂是一類性能卓越的樹脂，可應(yīng)用于航空航天、造船、航海及家庭等眾多領(lǐng)域。但迄今為止，多數(shù)鄰苯二甲腈樹脂具有熔點(diǎn)高和處理窗口短等特點(diǎn)，從而限制了該材料的應(yīng)用范圍。因此我們研究制備出一種新型的耐高溫間苯二酚型雙鄰苯二甲腈樹脂，能很好地解決這一問題。
　　本文首先研究并優(yōu)化了中間體4-硝基鄰苯二甲腈及交聯(lián)劑4，4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯基砜(p-BAPS)的合成路線。4-硝基鄰苯二甲腈以苯酐為原料，經(jīng)氨化、硝化、脫水等步驟

2、制得，產(chǎn)率達(dá)到69.6％，純度為99.5％。交聯(lián)劑4，4'-雙(4-氨基苯氧基)二苯基砜(p-BAPS)的制備先以對(duì)氯硝基苯、雙酚S為原料進(jìn)行醚化反應(yīng)，再通過鐵粉還原硝基得到產(chǎn)物，其收率可達(dá)到86.27％。并通過核磁等表征證明合成產(chǎn)物結(jié)構(gòu)的正確性。重點(diǎn)對(duì)間苯二酚型鄰苯二甲腈樹脂(nPAEK-RPh)的制備、固化及性能進(jìn)行了探究。其單體通過一個(gè)兩步的“一鍋法”制得，第一步由間苯二酚與4，4-二氟二苯甲酮反應(yīng)得到二苯酚鉀離子為終端的中間產(chǎn)物

3、，第二步為中間產(chǎn)物與4-硝基鄰苯二甲腈通過硝基置換制得樹脂單體，由1H-NMR和FTIR對(duì)單體結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。樹脂的制備是通過向單體中添加少量p-BAPS進(jìn)行預(yù)聚化再進(jìn)行固化制得，并通過TGA及DSC研究該類樹脂的熱及熱氧化穩(wěn)定性，結(jié)果表明該類樹脂的熔點(diǎn)或軟化溫度為60℃左右，固化起始溫度為250℃左右，由此可知制備出的樹脂具有較大的加工溫度窗。并且該類樹脂在350℃時(shí)保留約95％的重量，在800℃下焦炭收率為65％，表明其具有優(yōu)異的熱