固體直接進(jìn)樣測(cè)土壤重金屬的方法與技術(shù)研究.pdf

1、固體直接進(jìn)樣是近年原子吸收（AAS）、原子熒光(AF)等分析領(lǐng)域發(fā)展較快的技術(shù)，它取代了繁冗的固體樣品的前處理過(guò)程，無(wú)需酸加熱消解處理，避免了樣品的污染和損失，可有效降低方法檢出限、簡(jiǎn)化前處理、避免痕量元素?fù)p失，更加環(huán)保安全，也保護(hù)了操作人員的身體健康。
　　根據(jù)田間快速測(cè)定的需求，本研究選擇和優(yōu)化了固體進(jìn)樣設(shè)備 DLAA-5130鉛砷測(cè)定儀和DCMA-200汞鎘測(cè)定儀的儀器條件，采用Pauwels公式和相對(duì)均勻度因子（HE）估算

2、實(shí)際樣品的最小取樣量并試驗(yàn)驗(yàn)證估算值是否具有代表性。通過(guò)測(cè)定國(guó)家土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和不同地區(qū)、地域的土壤來(lái)驗(yàn)證方法的準(zhǔn)確性并與不同儀器設(shè)備之間進(jìn)行比對(duì)試驗(yàn)驗(yàn)證方法的可靠性。
　　1.本研究采用控制變量法對(duì)鉛砷測(cè)定儀和汞鎘測(cè)定儀的四種元素測(cè)定的灰化功率、灰化時(shí)間、各元素的蒸發(fā)、釋放功率等條件進(jìn)行優(yōu)化和選擇。最終確立了四種元素不同的最優(yōu)測(cè)試條件：Cd的干燥灰化功率230 W、灰化時(shí)間為70 s、蒸發(fā)功率為90 W、蒸發(fā)時(shí)間為20 s、釋放功

3、率為50 W，Cd檢出限為0.0067 mg·kg-1、精密度＜5％、分析時(shí)間不超過(guò)10 min；Hg的干燥灰化功率為140 W、灰化時(shí)間為150 s、蒸發(fā)功率為80 W、蒸發(fā)時(shí)間為20 s、釋放功率為150 W，Hg的檢出限為0.0046 mg·kg-1、精密度＜5%、分析時(shí)間不超過(guò)10 min；由于測(cè)定樣品中汞鎘元素的濃度差異性，原子熒光總電流范圍為40～60 mA、輔陰極電流20～30 mA、負(fù)高壓240～260 V；Pb的干燥灰

4、化電壓2.9 V、灰化時(shí)間為90 s、蒸發(fā)電壓為1.7 V、蒸發(fā)時(shí)間為10 s、釋放電壓為1.5 V，測(cè)Pb時(shí)原子熒光總電流40～60 mA、輔陰極電流20～30 mA、負(fù)高壓240～260 V，Pb的檢出限為0.00065 mg·kg-1、精密度＜5%、分析時(shí)間不超過(guò)5 min；As的干燥灰化電壓為4.4 V、灰化時(shí)間為80 s、蒸發(fā)電壓為1.7 V、蒸發(fā)時(shí)間為10 s、釋放電壓為1.6 V，測(cè)As時(shí)原子熒光總電流150 mA、輔陰極

5、電流75 mA、負(fù)高壓280～310 V，As的檢出限為0.006 mg·kg-1、精密度＜10%、分析時(shí)間不超過(guò)5 min；
　　2.本研究進(jìn)行了烘干溫度在土壤預(yù)處理過(guò)程中的影響試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)證明100℃溫度以下對(duì)樣品進(jìn)行烘干處理后測(cè)定的結(jié)果與自然風(fēng)干的測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯的差異性。采用Pauwels公式、相對(duì)均勻度因子（HE）和《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的要求估算土壤樣品的粒徑和取樣量的選擇為：最小取樣量范圍3~6 mg，最低研磨目數(shù)不小于4